Прилади для полярографічних вимірювань

Схема полярографічної установки

Принципова схема полярографічної установки представлена на рис. 2.27. Аналізований розчин 2 знаходиться в електролізері 3, на дні якого є шар ртуті 1, що є анодом. Часто як анод використовують насичений каломельний| електрод (НКЕ|). Катодом служить ртутний крапельний електрод 4, сполучений з резервуаром ртуті 5. Зовнішню напругу, що подається на електроди, можна плавно змінювати за допомогою реохорди| або дільника напруги 7 і| вимірювати при цьому гальванометром 6 силу струму, що проходить через розчин.

Рис. 2.27. Схема полярографічної установки

Як уже наголошувалося, напруга, яка подається на електроди, буде практично цілком визначати потенціал катода (крапельного ртутного електрода).

У вольтамперометрії з успіхом застосовують також тверді мікроелектроди, що виготовляються з благородних металів (платини, золота) або графіту. Основними перевагами твердих електродів є можливість роботи в позитивнішій області потенціалів (до 1,3 В), ніж із ртутним електродом (ртутний крапельний електрод використовується в області від 0,3 до 2,0 В), та їх нетоксичність.

Рис. 2.28. Полярограма

У полярографії застосовують спеціальні прилади – полярографи, які дають можливість з достатньою точністю визначати силу допустимого струму при різних напругах і концентраціях відновлюваної речовини. Раніше широко були поширені прилади з фотографічним записом полярографічних хвиль. У цих приладах промінь світла від дзеркала гальванометра, включеного в полярографічну схему, падає на фотопапір, намотаний на обертальний барабан.

Барабан обертається синхронно із збільшенням напруги, яка подається на електролітичну комірку. Доти, доки прикладена напруга недостатня для електролізу, струм через гальванометр не йде, і промінь світла залишає на папері горизонтальну лінію. Після початку електролізу через розчин і гальванометр проходить струм, дзеркало відхиляється, і на фотопапері утворюється хвиля. Загальний вигляд одного з приладів з фотографічною реєстрацією полярограм – полярографа Гейровського – показаний на рис. 2.29.

Рис. 2.29. Загальний вигляд полярографа Гейровського з фотографічною реєстрацією полярографічних кривих

Фотографічний запис незручний тим, що після полярографування необхідно проявляти фотопапір в темній кімнаті. Ця незручність видалена в приладах іншої конструкції. На рис. 2.30. показаний загальний вигляд самописного автоматичного полярографа, в якому полярографічні хвилі записуються пером на звичайному папері. Смуга паперу переміщається зверху вниз синхронно з поданою напругою. Перо рухається в горизонтальному напрямку тільки тоді, коли через електролізер проходить струм, відхилення пера пропорційне силі струму. Полярографічна хвиля на папері утворюється як результат складання двох рухів паперу по вертикалі і пера по горизонталі.

Рис. 2.30. Загальний вигляд самописного полярографа

Візуальний полярограф М-7. в його основі лежить принципова схема, яка розглядалася на рис. 2.27.

Зовнішній вигляд (панель) полярографа показаний на рис. 2.31. електрична апаратура розміщена в ящику полярографа, а всі елементи управління розташовані на панелі.

Рис. 2.31. Панель візуального полярографа М-7.

Полярограф ПУ - 1

Полярограф універсальний ПУ-1 призначений для проведення якісного і кількісного аналізів розчинів, а також для електрохімічних досліджень. Зокрема, полярограф може бути використаний: для визначення домішок у металах, сплавах, напівпровідниках, хімічних реактивах; для контролю чистоти повітря, води, харчових продуктів і медичних препаратів для проведення біохімічних досліджень, окисно - відновних процесів.

В ПУ-1 передбачені наступні види полярографії: постійного струму (звичайна і диференціальна); змінного струму з прямокутною формою напруги поляризації; змінного струму із синусоїдальною формою напруги поляризації; імпульсна диференціальна; інверсійний режим з попереднім накопиченням. Прилад дозволяє здійснити безперервну тест-реєстрацію. Запис полярограм здійснюється на двокоординатному приладі, що їх реєструє.

Для роботи полярографа необхідні такі умови:

температура повітря 10...35°С

відносна вологість при температурі повітря 25°С до 80%

напруга живлення 220 В (50 Гц)

поляризаційна напруга 0...4 В

Конструктивно полярограф складається з трьох блоків: власне полярографа (вимірювального блоку), полярографічного датчика ДП-2 і двокоординатного приладу реєстрації.

Керування полярографом здійснюється згідно інструкції до приладу.

Зовнішній вигляд полярографів нового покоління зображений на рис. 2.32, 2.33, 2.34.

Рис. 2.32. Полярограф АКВ-07МК

Рис. 2.33. Полярограф Екотест-ВА

Рис. 2.34. Полярограф АВС -1,1

Завдання для самоконтролю знань:

1. Вивчити і коротко законспектувати зміст питання.

2. Зобразити схему полярографічної установки

Рекомендована література /2.8/