5. Ааа с электротермической атомизацией (эта) и его применение в анализе

Вторая разновидность - это электротермический метод анализа или атомно-абсорбционный метод анализа с электротермической атомизацией. Вначале этот метод осуществлялся в электрической дуге, то есть атомизация определяемого вещества шла в электрической дуге. Через дугу пропускался луч света, и таким образом получался аналитический сигнал.

Рис 9

Но эта система была нестабильна, и поэтому об этом методе серьезно не говорили. Революция произошла в конце 60-х годов, когда была предложена графитовая кювета или платформа Львова, профессора технологического института Санкт-Петербурга, удостоенного медали спектрального общества за свою уникальную разработку.

Платформа Львова выглядит следующим образом: это графитовая трубка длиной 2 см, по центру которой имеется отверстие 2 мм. В это отверстие автоматической микропипеткой вносят до 10 мкл анализируемого раствора. Стенки ее могут быть покрыты тугоплавкими металлами или окислами.

1. графитовая трубка, кювета;

2. контакт для кабеля от блока питания;

Рис. 10. Кювета Львова

Кювета эта помещается в устройство с двумя полуэлектродами, которые плотно прижимаются к ней. После того, как проба введена в кювету (большая капля 50 мкл), на два электрода подают мощный ток.

Поскольку графит проводит ток и при этом нагревается до высокой температуры, это обеспечивает атомизацию. Поднятие температуры во времени происходит скачкообразно, в начале медленно, а потом резко.

Вначале, в течение довольно большого промежутка времени, температура медленно поднимается до 200-300С, при этом происходит испарение растворителя анализируемой пробы и получение твердых форм вещества, кристаллов, кристаллогидратов. Медленно нарастает температура, для того чтобы капля не разбрызгалась и осталась в той точке, куда ее ввели.

На втором этапе температура поднимается более резко, до 500-600С. При этом происходит разрушение кристаллогидратов без взрыва и разрушение легко разлагающихся солей аммония, карбонатов и некоторых других.

На третьем этапе температура поднимается достаточно резко, почти скачкообразно, до 2000С, иногда 3000С. На третьем этапе автоматически включается лампа с полым катодом и начинается регистрация аналитического сигнала – абсорбции. В данном случае максимальный аналитический сигнал, (max пика абсорбции) отмечается при температуре 2000С, т.е. при достижении температуры атомизации на третьем участке. При этом атомы испаряются и атомизируются. Возникает вопрос, почему образуется пик?

Дело в том, что при высоких температурах атомы определяемого металла и др. соединений, которые есть в пробе, очень быстро разлетаются, разбегаются в стороны и осаждаются на холодных стенках графитовой кюветы, и концентрация быстро падает.

Только в короткий промежуток времени достигается максимум концентрации атомов и поглощения. Суть метода заключается в том, что при температуре 3000С наблюдается испарение и атомизация определенного элемента, и включается лампа с полым катодом.

Величина А измеряется в какой - либо момент времени после начала процесса, например, в момент максимума А. Сначала строят калибровочный график зависимости. Затем определяют атомное поглощение для анализируемого объекта и по калибровочному графику находят концентрацию.

При анализе проба быстро охлаждается на стенках кюветы. Далее пробу продувают азотом или аргоном, чтобы удалить содержимое из кюветы и использовать кювету вторично.

Аналитический сигнал обрабатывают ЭВМ, и по высоте пика, либо по его площади находят концентрацию.

Основное достоинство метода атомно-абсорбционного анализа с электротермической атомизацией заключатся в повышении чувствительности прибора в 100 раз, но при этом точность анализа резко падает. Мы говорим не о концентрациях, а о величинах рС + 0,2-0,3 (+100-50%). С таким диапазоном можно проводить определение. Но зато этот вариант атомно-абсорбционного анализа позволяет измерять не единицы ППМ (это обычная чувствительность атомно-абсорбционного анализа), а доходить до уровня «десяток».

Этот метод применим в области экологии для контроля вод, почв (анализ микроэлементов в почве), для анализа продуктов питания (токсиканты в молоке и мясе).