Лабораторная работа № 11 аппараты для перегонки и ректификации

Цель работы: ознакомиться с технологическими схемами перегонки и ректификации, изучить устройство и принцип действия аппаратуры для перегонки и ректификации.

Порядок выполнения работы

1. Изучить устройство аппаратов для простой и молекулярной перегонки, конструкцию ректификационных колонн.

2. Подробно ознакомиться с работой оборудования для перегонки и ректификации.

3. Составить отчет.

Перегонка представляет собой процесс однократного частичного испарения жидкой смеси и конденсации образовавшихся паров.

Простая перегонка может проводиться с отбором фракций, с дефлегмацией, с водяным паром или под вакуумом (молекулярная перегонка).

Фракционная перегонка заключается в постепенном испарении жидкости, находящейся в перегонном кубе (рис. 100). Образовавшиеся пары отводятся в холодильник и там конденсируются, а дистиллят направляется в сборник. Кубовый остаток удаляется из куба после окончания процесса. Обогрев куба осуществляется насыщенным водяным паром или дымовыми газами.

Рис. 100. Установка для простой перегонки: 1 – куб; 2 – конденсатор; 3 – сборники дистиллята

При испарении смеси содержание легколетучего компонента в дистилляте непрерывно уменьшается от максимального в начале до минимального в конце перегонки. Это позволяет получать несколько фракций различного состава. Способ перегонки с разделением смеси на несколько фракций, в различной степени обогащенных летучим компонентом, называется фракционной перегонкой.

При простой перегонке образующийся пар отводится из куба и в каждый момент находится в равновесии с оставшейся жидкостью.

Рис. 101. Установка для простой перегонки с дефлегмацией: 1 – кипятильный куб; 2 – дефлегматор; 3 – конденсатор; 4 – сборники

Простая перегонка с дефлегмацией (рис. 101) проводится для увеличения степени разделения исходной смеси. В этом случае пары, уходящие из перегонного куба, поступают в дефлегматор, где частично конденсируются. При этом образуется флегма, обогащенная труднолетучим компонентом, которая сливается обратно в куб и взаимодействует с выходящими из него парами. Пары, обогащенные легкрлетучим компонентом, поступают в конденсатор, дистиллят - в сборники, остаток удаляется из перегонного куба после достижения заданной концентрации.

Перегонку с водяным паром проводят с целью понижения температуры кипения исходной смеси кипящих при температурах свыше 100 °С веществ, компоненты которой нерастворимы в воде. При такой перегонке отгоняемый компонент получается обычно в виде смеси с водой при температуре кипения или атмосферном давлении, меньшем, чем температура кипения воды.

Схема установки для перегонки с водяным паром показана на рис. 102. Исходная смесь загружается в перегонный куб, в рубашку которого подается глухой насыщенный водяной пар. Внутрь куба в исходную смесь барботируется «острый» водяной пар. Пары, образующиеся при кипении смеси, поступают в конденсатор и далее в сепаратор, где конденсат разделяется. Из сепаратора удаляются вода и нерастворяющийся в воде легколетучий компонент, который попадает в сборник.

Молекулярная перегонка используется для разделения компонентов, кипящих при высоких температурах и не обладающих необходимой термической стойкостью. Процесс проводится под глубоким вакуумом, соответствующим остаточному давлению 1,310 – 0,131 Па.

Молекулярная перегонка протекает путем испарения жидкости с ее поверхности. Процесс осуществляется на близкорасположенных поверхностях испарения и конденсации, причем расстояние между ними (обычно 20 – 30 мм) должно быть меньше длины свободного пробега молекул. В этом случае отрывающиеся от поверхности испарения молекулы летучего компонента попадают на поверхность конденсации, где конденсируются. Разность температур между поверхностями испарения и конденсации – около 100 °С.

Рис. 102. Установка для перегонки с водяным паром: 1 – кипятильный куб; 2 – конденсатор; 3 – сепаратор

На рис. 103 показана схема аппарата для молекулярной перегонки. Исходная смесь поступает в него через трубу на дно ротора. Под действием центробежной силы поступившая жидкость поднимается в виде тонкой пленки по конусу, одновременно нагревается излучением от электронагревателя и испаряется. Оторвавшиеся от поверхности испарения молекулы уносятся к поверхностям конденсации. Пары менее летучего компонента конденсируются на поверхности первого конденсатора (4), а более летучих – на поверхности второго (5). Первая фракция стекает на поддон 7, а вторая – на поддон 8. Неиспарившаяся часть жидкости под действием центробежной силы переливается через край ротора в отводной желоб и удаляется из аппарата. Из поддона 8 дистиллят отводится через периферийную секцию кольцевого сборника, а из поддона 7 – через центральную секцию.

Рис. 103. Аппарат для молекулярной перегонки: 1 – ротор; 2 – труба для подачи исходной смеси; 3 – электронагреватель; 4 – первый конденсатор; 5 – второй конденсатор; 6 – кольцевой сборник; 7, 8 – поддоны под первым и вторым конденсаторами; 9 – концентрическая изоляционная плита; 10 – отводной желоб

Ректификация представляет собой разделение смеси на составляющие ее компоненты в результате многократного частичного испарения жидкости и конденсации паров. Она проводится в колонных аппаратах, снабженных контактными устройствами (тарелками различной конструкции) или заполненных насадками, изготовленными из различных материалов (керамика, металл, дерево).

Любая ректификационная установка состоит из колонной части, в которой расположены тарелки или насадка, и кипятильника (куба), представляющего собой кожухотрубчатый или змеевиковый теплообменник. Кипятильник может быть встроенным в нижнюю часть либо вынесенным за пределы колонны.

Рис. 104. Ректификационная установка непрерывного действия: 1 –сборники; 2 – подогреватель; 3 – ректификационная колонна; 4 – дефлегматор; 5 – разделительный сосуд; 6 – холодильники; 7 – насосы; 8 – кипятильник

Ректификационная установка непрерывного действия показана на рис. 104. Исходная смесь, нагретая в подогревателе, подается на тарелку питания ректификационной колонны и за счет теплоты, поступающей из кипятильника, разделяется на дистиллят и кубовый остаток. Пары, выходящие из колонны, конденсируются полностью или частично в дефлегматоре. В случае их полной конденсации полученный дистиллят в разделительном сосуде делится на две части. Одна часть (флегма) через гидрозатвор поступает для орошения колонны на верхнюю тарелку, вторая (дистиллят) охлаждается в холодильнике и направляется в сборник.

В случае неполной конденсации паров в дефлегматоре они поступают в. конденсатор-холодильник, где конденсируются и охлаждаются. Кубовый остаток в зависимости от его ценности либо собирается в емкости, либо, как сточные воды, направляется на утилизацию.

На практике часто встречаются случаи разделения исходной смеси на 3 и более части. Так, в спиртовом производстве из браги выделяют этиловый спирт, эфироальдегидную фракцию и сивушные масла.

Рис. 105. Ректификационная установка разделения многокомпонентной смеси

Ректификационная установка для разделения многокомпонентной смеси показана на рис. 105. Она предназначена для непрерывного разделения исходной смеси на три части: А, В и С. Первая колонна обеспечивает разделение смеси на А + ВС или АВ + С. Для последующего разделения смеси на n частей требуется ректификационная установка, состоящая из n – 1 ректификационных колонн.

Ректификационная установка периодического действия, используемая в малотоннажных производствах, показана на рис. 106.

Рис. 106. Ректификационная установка периодического действия: 1 – кипятильник; 2 – колонна; 3 – дефлегматор; 4 – холодильник; 5 – сборник

Исходная смесь загружается в кипятильник, обогреваемый насыщенным водяным паром. После нагрева смеси до температуры кипения ее пары поступают в нижнюю часть ректификационной колонны. Поднимаясь по колонне, они обогащаются легколетучим компонентом, поступают в дефлегматор и там конденсируются. Как и при непрерывной ректификации, конденсат разделяется на флегму и продукт, который после охлаждения в холодильнике направляется в сборник. После извлечения продукта кубовый остаток сливают и загружают в куб новую порцию исходной смеси.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Что такое простая перегонка? Для разделения каких смесей она применяется?

2. Какие разновидности простой перегонки применяются в пищевой технологии?

3. В чем заключается процесс ректификации?

4. Какие конструкции ректификационных колонн применяются в пищевой технологии?

5. Какие конструкции тарельчатых колонн применяются в пищевой технологии?

6. Какие ректификационные установки применяются в пищевой технология? В чем заключается различие в их работе?

Лабораторная работа № 12

КОНСТРУКЦИЯ ЭКСТРАКТОРОВ

ДЛЯ СИСТЕМЫ ЖИДКОСТЬ – ЖИДКОСТЬ

Цель работы: ознакомиться с технологически схемами экстракции, изучить устройство и принцип действия экстракторов.

Порядок выполнения работы