§ 15.10. Метрологическое обеспечение средств измерений концентрации и состава

Основу метрологического обеспечения средств измерений концен­трации газов — газоанализаторов — составляют смеси, стандарт­ные образцы состава (поверочные газовые смеси — смеси, аттесто­ванные органами метрологической службы), стандартизованные методики поверки и образцовые газоанализаторы. В настоящее время широкое распространение получили методы поверки газо­анализаторов путем анализа поверочных газовых смесей и методом физических эквивалентов газовых смесей.

При поверке по газовым смесям известного состава сличают по­казания газоанализатора со значением концентрации анализируе­мого компонента в поверочной газовой смеси.

При поверке методом физических эквивалентов вместо аттестованной газовой смеси используют имитатор —физический эквива­лент того или иного физико-химического свойства анализируемой газовой смеси. Для приготовления поверочных газовых смесей при­меняют манометрические, статические и динамические газосмеси­тельные установки.

Манометрическая газосмесительная установка предназначена для приготовления поверочных газовых смесей в диапазоне 0,1— 99%. Принцип работы установки состоит в заполнении при постоян­ной температуре газового баллона до давления Р₁ измеряемым га­зом, а затем до давления Р₂ газом-разбавителем. При заполнении давление в газовом баллоне определяют по показаниям образцово­го манометра. Концентрацию С измеряемого газа в поверочной га­зовой смеси, заполняющей баллон, вычисляют по формуле

. (15.3)

Погрешность приготовления поверочной газовой смеси ±(1—4)%. Статическая газосмесительная установка предназначена для приготовления поверочных газовых смесей на основе взрывоопас­ных компонентов, например водород — воздух, метан — воздух и других, с концентрацией измеряемого компонента в диапазоне 0,001—0,5%. Принцип работы установки состоит в смешении при постоянной температуре Т измеряемого газа объемом V₁ с газом-разбавителем объемом V₂ и последующего определения концен­трации С измеряемого газа в поверочной газовой смеси, заполняю­щей объем V₁ + V₂:

. (15.4)

Погрешность приготовления поверочной газовой смеси ±(1—5)%. Динамические газосмесительные установки предназначены для создания микроконцентраций веществ в газах и подразделяются на реометрические и диффузионные. Отличительной особенностью рас­сматриваемых установок является формирование поверочной газо­вой смеси путем смешения потока измеряемого газа расходом Q₁ с потоком газа-разбавителя расходом Q₂, т. е. формирование повероч­ной газовой смеси осуществляется в динамическом режиме. В реометрических газосмесительных установках контроль за расходом газовых потоков осуществляется по показаниям реометров — ка­пиллярных расходомеров. Концентрацию С измеряемого газа в поверочной газовой смеси определяют по формуле

. (15.5)

В диффузионных газосмесительных установках подачу измеря­емого вещества в поток газа-разбавителя осуществляют через диф­фузионный барьер. Расход измеряемого вещества определяют путем измерения объема, прошедшего через диффузионный барьер, изме­ряемого вещества в паровой фазе за определенный интервал вре­мени. Контроль за расходом Q₂ газа-разбавителя осуществляется капиллярным расходомером. Концентрацию измеряемого вещества в газе-разбавителе определяют по формуле (15.5). Погрешность приготовления поверочной газовой смеси на динамических газосме­сительных установках ± (2—8) %.

Для приготовления поверочных газовых смесей, содержащих в качестве измеряемого компонента влагу, применяют смесительные установки, именуемые генераторами парогазовой смеси — гигроста­тами. Гигростаты являются основным средством поверки влагоме­ров газов. Разработаны гигростаты, основанные на принципах: двух температур, двух давлений и смешения. Формирование газовой сме­си заданной относительной влажности в гигростате, основанном на принципе двух температур, достигается путем увлажнения газа до давления насыщения Р при температуре t₁. Далее температуру ув­лажненного газа повышают до значения t₂, при котором давление насыщения паров становится равным Р₂. В результате в рабочей камере устанавливается относительная влажность φ = P₁/P₂. Воспроизводимость относительной влажности гигростатами этого типа ±(0,5-1)%.

В гигростатах, основанных на принципе двух давлений, газ на­сыщают влагой при температуре t₁и давлении Р₁, а затем давление увлажненного газа уменьшают до значения Р₂. При постоянной температуре t₁ уменьшение давления Р₁ до значения Р₂ приводит к уменьшению влажности газа. Гигростаты, основанные на принципе двух давлений, позволяют получать парогазовые смеси с абсолют­ной влажностью 0,78—69 г/м³ при относительной погрешности ±(1-2)%.

В гигростате, основанном на принципе смешения, формирование газа заданной влажности достигается путем смешения двух потоков газа, один из которых увлажнен до насыщения, а другой предельно осушен. Путем изменения соотношения расходов указанных потоков заданная влажность достигается в пределах от 10 до 100% с абсо­лютной погрешностью ± (0,5—1) %.

Для поверки влагомеров газа с пределами измерений от 2·10^-8 до 2·10^-2%об. применяют диффузионные гигростаты, представля­ющие собой пористую цилиндрическую трубку или мембрану, соз­дающую диффузионный барьер. С одной стороны барьер омывается водой, а с другой осушенным газом. Количество диффундирующей влаги определяется температурой и поверхностью диффузионного барьера. Относительная погрешность поверочной газовой среды, формируемой диффузионным гигростатом, ± (2—5) %.

Основу метрологического обеспечения средств измерений кон­центраций жидких сред кондуктометров, рН-метров и влагомеров нефти и нефтепродуктов составляют образцовые средства измере­ний и стандартные образцы состава.

Образцовые средства измерений, применяемые для передачи размера единицы удельной электрической проводимости (См/м) рабочим средствам измерений, подразделяют на два разряда.

Образцовые кондуктометры с пределами измерений от 0—10^-4 до 0—10² См/м и пределом допускаемой относительной погрешно­сти ±(0,25—1)% используют для поверки кондуктометрических анализаторов общепромышленного применения с пределом допу­скаемой относительной погрешности ±(0,5—6)%.

Основную погрешность, кондуктометрических анализаторов оп­ределяют комплектным или поэлементным методом.

При комплектном методе производят сличение показаний пове­ряемого анализатора с показаниями образцового кондуктометра. В качестве рабочих жидкостей использую поверочные растворы.

При поэлементном методе определяют основную погрешность измерительного блока анализатора и постоянную первичного пре­образователя. Поверку проводят на поверочных установках с пре­делами измерений 0—10; 0—100; О— 10^-4; 0—0,1 См/м.

Передача размера единицы рН от эталона рабочим средствам измерений рН осуществляется образцовыми средствами, подразде­ляемыми на четыре разряда, а также образцовыми средствами из­мерений массы, объема и ЭДС постоянного тока. Поверку рН-метров проводят поэлементным или комплектным методом. Поверка рН-метра поэлементным методом включает раздельную поверку измерительного преобразователя и электродов.

Основную погрешность измерительного преобразователя опре­деляют методом сличения с показаниями образцового потенцио­метра.

Измерительные электроды поверяют по образцовым буферным растворам, а поверку вспомогательных электродов осуществляют методом сличения с образцовыми электродами с помощью компа­ратора.

Поверку рН-метра комплектным методом проводят путем сли­чения показаний рН-метра со значением рН-образцового буферно­го раствора.

Поверку рабочих средств измерений влажности нефти и нефте­продуктов осуществляют образцовыми установками для воспроиз­ведения образцовых эмульсий со значением объемного влагосодержания от 0,05 до 60% с пределом допускаемой приведенной погрешности ±(0,8—2)% и образцовыми средствами измерений, заимствованными из других поверочных схем. К их числу относят­ся меры тангенса угла потерь, меры емкости, а также образцо­вые жидкости с диэлектрической проницаемостью от 2 до 6. Мет­рологическое обеспечение средств измерений состава многокомпо­нентных веществ базируется на образцовых средствах измерений времени, объема, массы, ЭДС и напряжения постоянного тока, а также на поверочных смесях, аттестованных органами метрологи­ческой службы, или стандартных образцах состава.