3.4. Определение содержания пектиновых веществ в пектиносодержащем сырье

Цель работы – научиться определять содержание пектиновых веществ в пектиносодержащем сырье (яблоки, сахарная свекла, яблочные выжимки).

Теоретическая часть. Содержание пектиновых веществ в растительном сырье колеблется в широких пределах – от 0,1–0,5 до 50 %. Наибольшее содержание пектина в лимонных выжимках – 30–35 %, в апельсиновых и мандариновых выжимках – 25–30 %, свекловичном жоме – 20–25 %, яблочных выжимках – 5–15 %.

Локализованы пектиновые вещества в различных частях растений неравномерно. Так, в цитрусовых плодах их основное количество сосредоточено в альбедо, в яблоках – в покровных тканях, в сахарной свекле – в мякоти.

Пектиновые вещества многих растений (моркови, свеклы, черешни, цикория и др.) не обладают студнеобразующей способностью, в связи с чем не могут быть использованы как сырье для получения пектина.

Основным промышленным сырьем для получения пектина в Республике Беларусь являются яблочные выжимки и свекловичный жом.

Для производства пектина используется свежее, сульфитированное и сушеное сырье, но по качественным показателям наиболее ценным является свежее сырье.

Задание 1. Определить содержание пектиновых веществ в яблочных выжимках.

Материалы и оборудование: пектиносодержащее сырье, технохимические и аналитические весы, обратный холодильник, ступка с пестиком, бюксы, фильтровальная бумага, конические колбы вместимостью 100–250 см³, раствор HCl (0,3 моль/дм³), 1%-ный раствор лимоннокислого аммония, 10%-ный раствор NaOH, 0,4%-ный раствор NaОН, уксусная кислота (1 моль/дм³), раствор CaCl₂ (2 моль/дм³), дистиллированная вода.

Ход выполнения. На технических весах отвешивают навеску пектиносодержащего сырья, масса которой зависит от предполагаемого количества пектина. Достаточно высокую степень точности можно ожидать, когда масса полученного осадка пектата кальция находится в пределах 0,02–0,03 г.

Растертую в ступке до однородного состояния навеску продукта переносят в колбу вместимостью 100–150 см³ и заливают 50 см³ соляной кислоты, нагревают в обратном холодильнике в течение 30 мин на кипящей водяной бане. Полученный гидролизат фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см³. Осадок с фильтром возвращают в колбу, заливают 50 см³ 1%-ного раствора лимоннокислого аммония и вновь помещают на 30 мин на кипящую водяную баню. Фильтрат собирают в ту же мерную колбу. После охлаждения и нейтрализации 10%-ным раствором NaOH содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. Далее берут пипеткой 50 см³ фильтрата, добавляют такой же объем 0,4%-ного раствора NaOH и оставляют при комнатной температуре на ночь для омыления метоксильных групп. На следующий день раствор нейтрализуют 50 см³ уксусной кислоты и прибавляют 50 см³ CaCl₂. Для полноты реакции CaCl₂ с пектиновой кислотой раствор отстаивают 1 ч или сразу кипятят 5 мин. После этого образующийся остаток пектата кальция фильтруют через высушенный до постоянной массы беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают кипящей водой до исчезновения положительной реакции на хлор. Затем осадок пектата кальция вместе с фильтром переносят в бюксу и при температуре 100 ^оС доводят до постоянной массы.

Исходя из массы пектата кальция рассчитывают содержание пектина (Х_п), выраженное в процентах, по формуле

Где m₀ – масса осадка пектата кальция, г;

V₁ – общий объем гидролизата, см³;

0,9235 – коэффициент, учитывающий массу кальция в молекуле

пектата;

m – масса навески, г;

V₂ – объем гидролизата. взятого для омыления метоксильных групп,

см³.

Результаты работы и выводы. Полученные результаты по содержанию пектиновых веществ в яблочных выжимках проанализировать и сделать заключение.