2.4 Формование волокон из полигидроксибутирата и поликапролактона
Волокна на основе исcледуемых полимеров формовали по сухому способу на кафедре ТХВиН, на установке для электроформования Nanospider NS LAB 200S, (фирма Elmarco, Чехия), предназначенной для исследования процесса бескапиллярного электроформования из растворов полимеров (см. рисунок 1.9).
Во время выполнения операции электроформования, установка становится закрытой системой, она обеспечена защитными компонентами для предотвращения несанкционированного доступа в область формования. В отличие от традиционного способа подачи раствора через сопло (форсунку), формовочная головка Nanospider выглядит как цилиндр (К), и частично погружена в раствор полимера. При вращении цилиндра полимерный раствор распределяется на нём тонким слоем, из которого вверх вытягиваются волокна, и далее за счёт действия электрического поля растягиваются до наноразмеров. Затем они осаждаются на вращающуюся полосу ткани (А), используемую в качестве подложки для создания тонкого непрерывного слоя нановолокон. Распределение нановолоконного слоя по поверхности подложки происходит за счёт протягивания подложки цилиндрами, расположенными над прядильной камерой.
Высокое напряжение на прядильном элементе создается с помощью источника высоко напряжения, максимальное значение которого достигает 80 кВ. Максимальный ток (на источнике) – 1,87 мА.
Минимальное расстояние между волокнообразующим и собирательным электродом составляет 100 мм, максимальное - 190 мм.
Цилиндрический или струнный в зависимости от используемого раствора волокнообразующий электрод изготовлен из нержавеющей стали (скорость вращения составляет 1-16 об/мин). Заполняющий объем ванночки колеблется от 180 до 220 мл для цилиндрического электрода и от 200 до 240 – для струнного.
Испаряющийся
растворитель удаляется из короба
приточно-вытяжной вентиляцией. Внутри
установки «Nanospider» влажность воздуха
должна быть в пределах 20-40 %, температура
- 18-30
.
2.5 Формование пленок
Формование пленок проводили в чашках Петри путем испарения растворителя при комнатной температуре.
Массу формовочного раствора, необходимого для получения пленки с заданной толщиной (h = 20-2см и 50-2 см) рассчитывали по формуле:
m=s*h*r/C (2.1)
где m-масса формовочного раствора, г
s- площадь подложки, см2
r-плотность полимера, г/см3
C-концентрация раствора полимера, г/г
В чашку Петри наливали рассчитанную массу формовочного раствора. Пленки получали путем испарения растворителя. Чашку Петри оставляли на открытом воздухе до полного испарения растворителя (до постоянной массы).
2.6 Определение толщины пленок
Измерение толщины сформованных нановолокон и пленок проводили с точностью ±1мм на толщинометре ТН 10-60, ГОСТ 11358-89, Россия
2.7 Получение фотографий методом электронной микроскопии
Для получения фотографий был использован сканирующий микроскоп JSM-S300LV фирмы «JEOL» (Япония). При изучении морфологии и структуры, образцов методом электронной микроскопии пучок электронов, взаимодействуя с ядрами атомов объекта, отклоняется от первоначального направления падения пучка, т.е. лучи рассеиваются. Часть рассеянного излучения задерживается апертурной диафрагмой. Контраст, который при этом возникает, называется абсорбционным. Для появления токопроводящей поверхности образцы напыляют золотом (прибор для напыления JFC-1100E фирмы «JEOL» (Япония)).