2.Надати визначення емісійній фотометрії, принципова схема .

Емісійна фотометрія полум’я – метод емісійного спектрального аналізу,

заснований на термічному збуджені атомів у низькотемпературному полум’ї.

Температура полум’я залежить від газів, які застосовуються для утворення полум’я: ацетилен – повітря 2200 ⁰С, пропан-бутан – повітря 1900 ⁰С.

Інтенсивність випромінювання реєструється за допомогою фотомножника і

вимірювального пристрою. Спектральні лінії виділяються за допомогою

світлофільтрів, або монохроматорів. Для вимірювання використовуються

резонансні лінії, які відповідають переходу електронів з найближчого

збудженого рівня на основний рівень. Наприклад, визначення натрію і калію проводиться по лініям: Na – 589,0 і 589,6 нм, К – 766,5 і 769.9 нм. Кальцій

визначають по резонансній лінії 422,7 нм, або по полосам 554, 605, 622 нм.

Аналізуємий розчин розпилюється струмом повітря у розпилювачі і подається у полум’я пальника. Схема атомно-емісійній спектроскопії наведена на рис.

Рис. Схема атомно-емісійної спектрометрії.

1 – полум’я, 2 – пальник, 3 – монохроматор,

4 – фотомножник, 5 – вимірювання аналітичного сигналу.

Методика аналізу атомно – емісійною спектрометрією передбачає такі

основні етапи: 1)підготовка аналізуємого зразку (розчинення) до аналізу,

2)приготування стандартних розчинів, 3)введення розчину в полум’я,

4)виділення аналітичної спектральної лінії аналізуємого елементу,

5)вимірювання інтенсивності випромінювання, 6)розрахунок концентрації

елементу у пробі з використанням стандартних розчинів.

Лицьова панель

Зовнішній вигляд спектрофотометру наведено на рис. . На лівій передній

панелі 1 розташовані органи управління і індикації монохроматору і газорозподільною системою. В центрі передньої частини спектрофотометру

розташовано відсік, у якому встановлено атомізатор. Відсік прикритий

дверцятами 2. На задній стінці відсіку знаходяться штуцери для підводу газу

до горілки і повітря до розпилювачу. Там же розташоване і гніздо для ключа

насадки. В правому передньому куту декоративного кожуху знаходяться

відкидні дверцята 3, які притуляють відсік для встановлення держака лампи з

порожнистим катодом. На правій панелі 4 розташовані органи для налагодження і індикації блоків живлення і реєстрації, а також кнопка

включення мережі живлення.

1 – ліва передня панель, 2 – світлозахисні дверцята,

3 - відкидні дверцята, 4 – права передня панель.

3. Задача. Комплексонометричне визначення кальцію у розчині, знайти абсолютну та відносну похибки аналізу.

Якщо відомо, що V₁ =10,8мл; V₂ =11, N_тр.Б = 0,1 Н ; Дійсне значення = 0,3.

Відповідь. Для визначення кальцію використовується пряме титрування іонів Са²⁺розчином трилону Бу присутності індиконоту мурексиду. Мурексид у розчині частково дисоціює:

N H⁴Ind NH₄⁺+Ind - синьо-фіолетовий

В лужному середовищі (рН = 12) іони кальцію утворюють з мурексидом комплексну сполуку червоного кольору:

С а²⁺+Ind [CaInd]⁺

При титруванні розчину, який містить [CaInd]⁺, трилоном Б біля точки еквівалентності утворюється більш стійка сполука трилонат кальцію:

[CaInd]⁺ +H₂Y^2- CaY^2-+2H⁺+Ind^-

червоний синьо-фіолетовий

Таким чином, у процесі титрування комплекс червоного кольору руйнується,а звільнюються вільні йони індикатору. В точці еквівалентності червоний колір розчину зникає і він набуває синьо-фіолетового кольору.

Хід аналізу

11. Приготувати (при відсутності) стандартний розчин трилону Б з фіксоналу.

12. Отримати дві колби на 250 мл з аналізуємим розчином (V_{розчину} = 100мл) .

13. В кожну колбу додати 2 мл 2н розчину NaOH (до рН = 12).

14. Додати 20-25мг (декілька кристалів)сухого індикатору. Розчин повинен придбати червоний колір.

15. Перемішуючи, від титрувати аналізує мий розчин 0,1 н розчином трилону Б до зміни кольору з червоного до синьо-фіолетового. В кінці додавати титр ант обережно по краплях. Зняти результати титруванняз точністю до 2-хзнаків після коми. Провести розрахунки:

Vср. = (V₁+V₂)/2

Vср. = (10,8+11)/2=10,9 мл;

С_Са²⁺ = (0,1*10,9*20,04)/100=0,02г/л.

Δабс. = 0,3-0,2=0,08

Увідн = 0,08/0,3 = 0,27 = 27%.