Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Analiz_neorg_LV.docx
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
434 Кб
Скачать

Общиереакциинаподлинностьнеорганическихлекарственныхвеществ.

Катион,ани-он

Условияпроведения

Эффектреакции

Аммоний

NH4+

1млрастворасолиаммония(0,002—0,006гионааммо-ния)нагреваютс0,5млраствораедкогонатра

NH4Cl+NaOH NH3 +NaCl+H2O

Выделяетсяаммиак,обнаруживаемыйпозапахуипопосинениювлажнойкраснойлакмусовойбумаги.

Натрий

Na+

А.1млрастворасолинатрия(0,01—0,03гионанатрия)подкисляютразведеннойуксуснойкислотой,еслинеобхо-димо,фильтруют,затемприбавляют0,5млрастворацинк-уранил-ацетата

NaCl+Zn[(UO2)3(CH3COO)8]+CH3COOH+9H2ONa[Zn(UO2)3(CH3COO)9]9H2O +HCl

Б.Сольнатрия,смоченнаяхлористоводороднойкисло-тойивнесеннаявбесцветноепламя,окрашиваетеговжелтыйцвет.

Образуетсяжелтыйкристаллическийоса-док.

Калий

K+

А.К2млрастворасоликалия(0,01—0,02гионакалия)прибавляют1млрастворавиннойкислоты,1млраство-раацетатанатрия,0,5мл95%спиртаивстряхивают.

CHOH COOH CHOH COOK

+KCl +HCl

CHOH COOH CHOH COOH

Б.К2млрастворасоликалия(0,005—0,01гионакалия),предварительнопрокаленнойдляудалениясолейаммония,прибавляют0,5млразведеннойуксуснойкислотыи0,5млраствора кобальтинитританатрия

Постепенновыпадаетбелыйкристалличе-скийосадок.Осадокрастворяетсявразве-денныхминеральныхкислотахираство-рахедкихщелочей.

Образуетсяжелтыйкристаллическийоса-док.

Na3[Co(NO2)6]+2KCl K2Na[Co(NO2)6] +2NaCl

В.Солькалия,внесеннаявбесцветноепламя,окрашива-етеговфиолетовыйцветилиприрассматриваниичерезсинеестекло—впурпурно-красный.

Магний

Mg2+

К1млрастворасолимагния(0,002—0,005гионамагния)прибавляют1млрастворахлоридааммония,1млраство-рааммиакаи0,5млрастворанатрия фосфатадвухзаме-щенного

MgSO +NaHPO +NHOH NH4Cl4 2 4 4

MgNH4PO4 +Na2SO4+H2O

Образуетсябелыйкристаллическийосадок.Осадокрастворимвразведенныхмине-ральныхкислотахиуксуснойкислоте.

Кальций

Ca2+

А.К1млрастворасоликальция(0,002—0,02гионакаль-ция)прибавляют1млраствораоксалатааммония

CaCl2+(NH4)C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl

Б.Солькальция,смоченнаяхлористоводороднойкисло-тойивнесеннаявбесцветноепламя,окрашиваетеговкир-пично-красныйцвет.

Образуетсябелыйосадок.Осадокнерас-творимвразведеннойуксуснойкислотеираствореаммиака,растворимвразведен-ныхминеральныхкислотах.

Цинк

Zn2+

А.К2млнейтральногораствора солицинка(0,005—0,02гионацинка)прибавляют0,5млрастворасульфидана-трияилисероводорода

ZnSO4+Na2S ZnS +Na2SO4

Б.К2млрастворасолицинка(0,005—0,02ионацинка)прибавляют0,5млраствораферроцианидакалия

Образуетсябелыйосадок.Осадокнерас-творимвразведеннойуксуснойкислотеилегкорастворимвразведеннойхлористо-водороднойкислоте.

Образуетсябелыйосадок.Осадокнерас-творимвразведеннойхлористоводородной

ZnSO4+K4[Fe(CN)6] ZnK2[Fe(CN)6] +K2SO4

кислоте.

Висмут

Bi3+

А.Препаратывисмута(около0,05гионависмута)взбал-тываютс3млразведеннойхлористоводороднойкислотыифильтруют.Кфильтратуприбавляют1млрастворасуль-фиданатрияилисероводорода

2Bi(NO3)3+3Na2S Bi2S3 +6NaNO3

Б.Препаратывисмута(около0,05гионависмута)взбал-тываютс5млразведеннойсернойкислотыифильт-руют.Кфильтратуприбавляют2каплирастворайодидакалия

Bi(NO3)3+3KI BiI3 +3KNO3BiI3+KI KBiI4

Образуетсякоричневато-черныйосадок.Осадокрастворимвравномобъемекислотыазотнойконцентрированной.

Образуетсячерныйосадок,растворимыйвизбыткереактивасобразованиемрас-творажелтовато-оранжевогоцвета.

Железо(III)Fe3+

A.К2млрастворасолиокисногожелеза(около0,001гионажелеза)прибавляют0,5млразведеннойхлористо-водороднойкислотыи1—2каплираствораферроциа-нидакалия

FeCl3+K4[Fe(CN)6] KFe[Fe(CN)6] +3KCl

Б.К2млрастворасолиокисногожелеза(около0,001гионажелеза)прибавляют0,5млразведеннойхлористово-дороднойкислотыи1—2каплирастворароданидааммо-ния

FeCl3+3NH4NCS Fe(NCS)3+3NH4Cl

В.Крастворусолиокисногожелеза(около0,001гионажелеза)прибавляютрастворсульфидааммония

Образуетсясинийосадок.

Появляетсякрасноеокрашивание.

Образуетсячерныйосадок.Осадокраство-римвразведенныхминеральныхкислотах.

2FeCl3+3(NH4)2S Fe2S3 +6NH4Cl

Железо(II)Fe2+

А.К2млрастворасолизакисногожелеза(около0,02гионажелеза)прибавляют0,5млразведенной хлористово-дороднойкислотыи1млраствораферрицианидакалия

FeSO4+K3[Fe(CN)6] KFe[Fe(CN)6] +K2SO4

Б.Крастворусолизакисногожелеза(около0,02гионажелеза)прибавляют растворсульфидааммония

FeSO4+(NH4)2S FeS +(NH4)2SO4

Образуетсясинийосадок.

Образуетсячерныйосадок.Осадокраство-римвразведенных минеральных кислотах.

Нитраты

NO3-

А.Кпрепарату(около0,001гионанитрата)прибавляют

2каплирастворадифениламина

[O] [O]

2 NH NH NH

+

N N HSO4-

H

Б.Кпрепарату(0,002—0,005гионанитрата)прибавля-ютпо2—3капливодыиконцентрированнойсернойкисло-ты,кусочекметаллическоймедиинагревают

Cu+2NaNO3+2H2SO4 CuSO4+2NO2+2H2O+Na2SO4

B.Нитраты(около0,002гионанитрата)необесцве-чиваютрастворперманганатакалия,подкисленныйраз-веденнойсернойкислотой(отличиеотнитритов).

Появляетсясинееокрашивание.

Выделяютсябурыепарыдвуокисиазота.

Нитриты

NO2-

А.Кпрепарату(около0,001гионанитрита)прибавляют

2каплирастворадифениламина(cм.нитраты)

Б.Кпрепарату(около0,03гионанитрита)прибавляют

1млразведеннойсернойкислоты

2NaNO2+H2SO4 NO+NO2+H2O+Na2SO4

B.Несколькокристалловантипиринарастворяютвфар-форовойчашкев2капляхразведеннойхлористоводород-нойкислоты,прибавляют2каплирастворанитрита(около0,001гионанитрита)

CH3 ON CH3

N CH3+NaNO2+HCl N CH3 +NaCl+H2OO N O N

C6H5 C6H5

Появляетсясинееокрашивание.

Выделяютсяжелто-бурыепары(отличиеотнитратов).

Появляетсязеленоеокрашивание(отличиеотнитратов).

Фосфаты

PO43-

А.К1млрастворафосфата(0,01—0,03гионафосфата),нейтрализованногодорНоколо7,0,прибавляютнесколь-кокапельрастворанитратасеребра

3AgNO3+Na3PO4 Ag3PO4+3NaNO3

Б.К1млрастворафосфата(0,01—0,03гионафосфата)прибавляют1млрастворахлоридааммония,1млраство-рааммиакаи0,5млрастворасульфатамагния

MgSO +NaHPO +NHOH NH4Cl4 2 4 4

MgNH4PO4 +Na2SO4+H2O

B.К1млрастворафосфата(0,01—0,03гионафосфата)вразведеннойазотнойкислотеприбавляют2млраствора

Образуетсяжелтыйосадок.Осадокрас-творимвразведеннойазотнойкислотеираствореаммиака.

Образуетсябелыйкристаллическийосадок.Осадокрастворимвразведенныхминераль-ных кислотах.

Образуется.желтыйкристаллическийоса-док.Осадокрастворимвраствореаммиа-ка.

молибдатааммонияи нагревают

H3PO4+21HNO3+12(NH4)2MoO4(NH4)3PO412MoO3 +21NH4NO3+12H2O

Сульфаты

SO42-

К2млрастворасульфата(0,005—0,05гионасульфата)прибавляют0,5млрастворахлоридабария

BaCl2+Na2SO4 BaSO4 +2NaCl

Образуетсябелыйосадок.Осадокнерас-творимвразведенныхминеральныхкисло-тах.

Сульфиты

SO32-

А.К2млрастворасульфита(0,01—0,03гионасульфита)прибавляют2млразведеннойхлористоводороднойки-слотыивстряхивают

Na2SO3+2HCl 2NaCl+H2O+SO2

Б.К2млрастворасульфита(0,002—0,02гионасуль-фита)прибавляют0,5млрастворахлоридабария

BaCl2+Na2SO3 BaSO3 +2NaCl

B.Придобавлениикрастворусульфитанесколькихка-пельрастворайода(0,1моль/л)реактивобесцвечивается

Na2SO3+I2+H2O 2HI+Na2SO4

Постепенновыделяетсясернистыйгаз,обнаруживаемыйпохарактерномурезко-музапаху.

Образуетсябелыйосадок.Осадокраство-римвразведеннойхлористоводороднойкислоте(отличиеотсульфатов).

Хлориды

Cl-

К2млрастворахлорида(0,002—0,01гионахлорида)при-бавляют0,5млразведеннойазотнойкислотыи0,5млрастворанитратасеребра

NaCl+AgNO3 AgCl +NaNO3

AgCl+ 2NH4OH [Ag(NH3)2]Cl+ 2H2O

Образуетсябелыйтворожистыйосадок.Осадокнерастворимвразведеннойазотнойкислотеирастворимвраствореаммиака.Длясолейорганическихоснованийиспы-таниерастворимостиобразовавшегосяосадкахлоридасеребрапроводятпослеотфильтровыванияипромыванияосадка

водой.

Бромиды

Br-

А.К1млрастворабромида(0,002-0,03гионабромида)прибавляют1млразведеннойхлористоводороднойкисло-ты,0,5млрастворахлорамина,1млхлороформаивзбал-тывают

Cl

SO2 N +2HCl Cl2+NaCl+ SO2NH2

Na

2KBr+Cl2 Br2+2KCl

Б.К2млрастворабромида(0,002—0,01гионабромида)прибавляют0,5млразведеннойазотнойкислотыи0,5млрастворанитратасеребра

NaBr+AgNO3 AgBr +NaNO3

AgBr+2NH4OH [Ag(NH3)2]Br+2H2O

Хлороформныйслойокрашиваетсявжел-то-бурыйцвет.

Образуетсяжелтоватыйтворожистыйоса-док.Осадокнерастворимвразведеннойазотнойкислотеитруднорастворимврас-твореаммиака.

Иодиды

I-

  1. К2млрастворайодида(0,003—0,02гионайодида)прибавляют0,2млразведеннойсернойкислоты,0,2млрастворанитританатрияилирастворахлоридаокисногожелезаи2млхлороформа

2NaNO2+2KI+2H2SO4 I2+2NO +

+K2SO4+Na2SO4+2H2O

Б.К2млрастворайодида(0,002—0,01гионайодида)прибавляют0,5млразведеннойазотнойкислотыи0,5млрастворанитратасеребра

KI+AgNO3 AgI +NaNO3

  1. Принагревании0,1гпрепаратас1млконцентрирован-нойсернойкислотывыделяютсяфиолетовыепарыйода.

При взбалтывании хлороформныйслойокрашиваетсявфиолетовыйцвет.

Образуетсяжелтыйтворожистыйосадок.Осадокнерастворимвразведеннойазот-нойкислотеирастворе

аммиака.

8HI+H2SO4 4I2+H2S +4H2O

Карбонаты(гидрокар-бонаты)CO32-

А.К0,2гкарбоната(гидрокарбоната)илик2млрас-творакарбоната(гидрокарбоната)(1:10)прибавляют0,5млразведеннойкислоты

Na2CO3+2HCl 2NaCl+H2O+CO2Ca(OH)2+CO2 CaCO3 +H2O

Б.К2млрастворакарбоната(1:10)прибавляют5ка-пельнасыщенногорастворасульфатамагния

4Na2CO3+4MgSO4+4H2O

3MgCO3Mg(OH)23H2O +Na2SO4+CO2

В.Растворкарбоната(1:10)при прибавлении1каплирастворафенолфталеинаокрашиваетсявкрасныйцвет(отличиеотгидрокарбонатов).

Выделяетсяуглекислыйгаз,которыйобра-зуетбелыйосадокприпропусканиичерезизвестковуюводу.

Образуетсябелыйосадок(гидрокарбонатобразуетосадоктолькоприкипячениисме-си).

Контрольныевопросыиситуационныезадачи

    1. Чтоподразумеваетсяпод термином«растворимость»вГФXI?

    2. КакиеусловныетерминыпринятыГФXIдляобозначенияраство-римостиидлякакихсоотношенийлекарственноговеществаирастворителя?

    3. Вчемособенностиопределениярастворимостимедленнораство-римых лекарственныхвеществвсоответствии стребованиями ГФXI?

    4. Спомощьюкакиххимическихреакцийможноотличитьгалогенид-ионы друготдруга?

    5. Каковаокраскаобразующихсяприиспытанииподлинностиосадковсульфидоввисмута,ртути(П),железа(II),цинка?

    6. Растворынитратовинитритовдаютодинаковуюокраскусраство-ромдифениламина.Спомощьюкакогореактиваможноразличитьэтианио-ны?

    7. Какимихимическимиреакциями,можноразличитьфосфат-,бро-мид-,иодид-анионы?

    8. Спомощьюкакиххимическихреакцийможноотличитькарбонат-ионотгидрокарбоната?

9.Какиекатионыианионыидентифицируютспомощьюреакцийоса-ждения?Какиереактивы используютсядляэтой цели?

  1. Какиекатионыможнооткрытьпоокрашиваниюбесцветногопла-мени?Каковаметодикаэтого испытания?

  2. Какпроводятиспытаниенаотсутствиезапаха?