- •Кафедрафармацевтическойхимииифармакогнозии
- •Лабораторно-практическиезанятиядлястудентов
- •3Курсафармацевтическогофакультета
- •Определениекачествалекарственныхвеществпо внешнемувиду,растворимости,подлинности.
- •Общиереакциинаподлинностьнеорганическихлекарственныхвеществ.
- •Занятие2.
- •Занятие3.
- •Занятие4.
- •Занятие5
- •Занятие6
- •Kaliiiodidum
- •Natriichloridum
- •Kaliibromidum
- •Kaliichloridum
- •SolutioHydrogeniiperoxididiluta.
- •Natriinitris
- •Занятие7
- •AcidumBoricum
- •Natriitetraboras
- •Занятие7
- •Bismuthisubnitras
- •Calciichloridum
- •Magnesiioxydum
- •Magnesii sulfas
- •Zincioxydum
- •Zincisulfas
- •Bariisulfasproroentgeno BaSo4 m.В.233,4
Общиереакциинаподлинностьнеорганическихлекарственныхвеществ.
Катион,ани-он |
Условияпроведения |
Эффектреакции |
Аммоний NH4+ |
1млрастворасолиаммония(0,002—0,006гионааммо-ния)нагреваютс0,5млраствораедкогонатра NH4Cl+NaOH NH3 +NaCl+H2O |
Выделяетсяаммиак,обнаруживаемыйпозапахуипопосинениювлажнойкраснойлакмусовойбумаги. |
Натрий Na+ |
А.1млрастворасолинатрия(0,01—0,03гионанатрия)подкисляютразведеннойуксуснойкислотой,еслинеобхо-димо,фильтруют,затемприбавляют0,5млрастворацинк-уранил-ацетата NaCl+Zn[(UO2)3(CH3COO)8]+CH3COOH+9H2ONa[Zn(UO2)3(CH3COO)9]9H2O +HCl Б.Сольнатрия,смоченнаяхлористоводороднойкисло-тойивнесеннаявбесцветноепламя,окрашиваетеговжелтыйцвет. |
Образуетсяжелтыйкристаллическийоса-док. |
Калий K+ |
А.К2млрастворасоликалия(0,01—0,02гионакалия)прибавляют1млрастворавиннойкислоты,1млраство-раацетатанатрия,0,5мл95%спиртаивстряхивают.
CHOH COOH CHOH COOK +KCl +HCl CHOH COOH CHOH COOH
Б.К2млрастворасоликалия(0,005—0,01гионакалия),предварительнопрокаленнойдляудалениясолейаммония,прибавляют0,5млразведеннойуксуснойкислотыи0,5млраствора кобальтинитританатрия |
Постепенновыпадаетбелыйкристалличе-скийосадок.Осадокрастворяетсявразве-денныхминеральныхкислотахираство-рахедкихщелочей.
Образуетсяжелтыйкристаллическийоса-док. |
|
Na3[Co(NO2)6]+2KCl K2Na[Co(NO2)6] +2NaCl В.Солькалия,внесеннаявбесцветноепламя,окрашива-етеговфиолетовыйцветилиприрассматриваниичерезсинеестекло—впурпурно-красный. |
|
Магний Mg2+ |
К1млрастворасолимагния(0,002—0,005гионамагния)прибавляют1млрастворахлоридааммония,1млраство-рааммиакаи0,5млрастворанатрия фосфатадвухзаме-щенного MgSO +NaHPO +NHOH NH4Cl4 2 4 4 MgNH4PO4 +Na2SO4+H2O |
Образуетсябелыйкристаллическийосадок.Осадокрастворимвразведенныхмине-ральныхкислотахиуксуснойкислоте. |
Кальций Ca2+ |
А.К1млрастворасоликальция(0,002—0,02гионакаль-ция)прибавляют1млраствораоксалатааммония
CaCl2+(NH4)C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl
Б.Солькальция,смоченнаяхлористоводороднойкисло-тойивнесеннаявбесцветноепламя,окрашиваетеговкир-пично-красныйцвет. |
Образуетсябелыйосадок.Осадокнерас-творимвразведеннойуксуснойкислотеираствореаммиака,растворимвразведен-ныхминеральныхкислотах. |
Цинк Zn2+ |
А.К2млнейтральногораствора солицинка(0,005—0,02гионацинка)прибавляют0,5млрастворасульфидана-трияилисероводорода ZnSO4+Na2S ZnS +Na2SO4 Б.К2млрастворасолицинка(0,005—0,02ионацинка)прибавляют0,5млраствораферроцианидакалия |
Образуетсябелыйосадок.Осадокнерас-творимвразведеннойуксуснойкислотеилегкорастворимвразведеннойхлористо-водороднойкислоте.
Образуетсябелыйосадок.Осадокнерас-творимвразведеннойхлористоводородной |
|
ZnSO4+K4[Fe(CN)6] ZnK2[Fe(CN)6] +K2SO4 |
кислоте. |
Висмут Bi3+ |
А.Препаратывисмута(около0,05гионависмута)взбал-тываютс3млразведеннойхлористоводороднойкислотыифильтруют.Кфильтратуприбавляют1млрастворасуль-фиданатрияилисероводорода 2Bi(NO3)3+3Na2S Bi2S3 +6NaNO3 Б.Препаратывисмута(около0,05гионависмута)взбал-тываютс5млразведеннойсернойкислотыифильт-руют.Кфильтратуприбавляют2каплирастворайодидакалия Bi(NO3)3+3KI BiI3 +3KNO3BiI3+KI KBiI4 |
Образуетсякоричневато-черныйосадок.Осадокрастворимвравномобъемекислотыазотнойконцентрированной.
Образуетсячерныйосадок,растворимыйвизбыткереактивасобразованиемрас-творажелтовато-оранжевогоцвета. |
Железо(III)Fe3+ |
A.К2млрастворасолиокисногожелеза(около0,001гионажелеза)прибавляют0,5млразведеннойхлористо-водороднойкислотыи1—2каплираствораферроциа-нидакалия FeCl3+K4[Fe(CN)6] KFe[Fe(CN)6] +3KCl Б.К2млрастворасолиокисногожелеза(около0,001гионажелеза)прибавляют0,5млразведеннойхлористово-дороднойкислотыи1—2каплирастворароданидааммо-ния FeCl3+3NH4NCS Fe(NCS)3+3NH4Cl В.Крастворусолиокисногожелеза(около0,001гионажелеза)прибавляютрастворсульфидааммония |
Образуетсясинийосадок.
Появляетсякрасноеокрашивание.
Образуетсячерныйосадок.Осадокраство-римвразведенныхминеральныхкислотах. |
|
2FeCl3+3(NH4)2S Fe2S3 +6NH4Cl |
|
Железо(II)Fe2+ |
А.К2млрастворасолизакисногожелеза(около0,02гионажелеза)прибавляют0,5млразведенной хлористово-дороднойкислотыи1млраствораферрицианидакалия FeSO4+K3[Fe(CN)6] KFe[Fe(CN)6] +K2SO4 Б.Крастворусолизакисногожелеза(около0,02гионажелеза)прибавляют растворсульфидааммония FeSO4+(NH4)2S FeS +(NH4)2SO4 |
Образуетсясинийосадок.
Образуетсячерныйосадок.Осадокраство-римвразведенных минеральных кислотах. |
Нитраты NO3- |
А.Кпрепарату(около0,001гионанитрата)прибавляют 2каплирастворадифениламина
[O] [O] 2 NH NH NH
+ N N HSO4- H Б.Кпрепарату(0,002—0,005гионанитрата)прибавля-ютпо2—3капливодыиконцентрированнойсернойкисло-ты,кусочекметаллическоймедиинагревают Cu+2NaNO3+2H2SO4 CuSO4+2NO2+2H2O+Na2SO4 B.Нитраты(около0,002гионанитрата)необесцве-чиваютрастворперманганатакалия,подкисленныйраз-веденнойсернойкислотой(отличиеотнитритов). |
Появляетсясинееокрашивание.
Выделяютсябурыепарыдвуокисиазота. |
Нитриты NO2- |
А.Кпрепарату(около0,001гионанитрита)прибавляют 2каплирастворадифениламина(cм.нитраты)
Б.Кпрепарату(около0,03гионанитрита)прибавляют 1млразведеннойсернойкислоты 2NaNO2+H2SO4 NO+NO2+H2O+Na2SO4 B.Несколькокристалловантипиринарастворяютвфар-форовойчашкев2капляхразведеннойхлористоводород-нойкислоты,прибавляют2каплирастворанитрита(около0,001гионанитрита) CH3 ON CH3 N CH3+NaNO2+HCl N CH3 +NaCl+H2OO N O N C6H5 C6H5 |
Появляетсясинееокрашивание.
Выделяютсяжелто-бурыепары(отличиеотнитратов).
Появляетсязеленоеокрашивание(отличиеотнитратов). |
Фосфаты PO43- |
А.К1млрастворафосфата(0,01—0,03гионафосфата),нейтрализованногодорНоколо7,0,прибавляютнесколь-кокапельрастворанитратасеребра 3AgNO3+Na3PO4 Ag3PO4+3NaNO3 Б.К1млрастворафосфата(0,01—0,03гионафосфата)прибавляют1млрастворахлоридааммония,1млраство-рааммиакаи0,5млрастворасульфатамагния MgSO +NaHPO +NHOH NH4Cl4 2 4 4 MgNH4PO4 +Na2SO4+H2O B.К1млрастворафосфата(0,01—0,03гионафосфата)вразведеннойазотнойкислотеприбавляют2млраствора |
Образуетсяжелтыйосадок.Осадокрас-творимвразведеннойазотнойкислотеираствореаммиака.
Образуетсябелыйкристаллическийосадок.Осадокрастворимвразведенныхминераль-ных кислотах.
Образуется.желтыйкристаллическийоса-док.Осадокрастворимвраствореаммиа-ка. |
|
молибдатааммонияи нагревают H3PO4+21HNO3+12(NH4)2MoO4(NH4)3PO412MoO3 +21NH4NO3+12H2O |
|
Сульфаты SO42- |
К2млрастворасульфата(0,005—0,05гионасульфата)прибавляют0,5млрастворахлоридабария BaCl2+Na2SO4 BaSO4 +2NaCl |
Образуетсябелыйосадок.Осадокнерас-творимвразведенныхминеральныхкисло-тах. |
Сульфиты SO32- |
А.К2млрастворасульфита(0,01—0,03гионасульфита)прибавляют2млразведеннойхлористоводороднойки-слотыивстряхивают Na2SO3+2HCl 2NaCl+H2O+SO2 Б.К2млрастворасульфита(0,002—0,02гионасуль-фита)прибавляют0,5млрастворахлоридабария BaCl2+Na2SO3 BaSO3 +2NaCl
B.Придобавлениикрастворусульфитанесколькихка-пельрастворайода(0,1моль/л)реактивобесцвечивается Na2SO3+I2+H2O 2HI+Na2SO4 |
Постепенновыделяетсясернистыйгаз,обнаруживаемыйпохарактерномурезко-музапаху.
Образуетсябелыйосадок.Осадокраство-римвразведеннойхлористоводороднойкислоте(отличиеотсульфатов). |
Хлориды Cl- |
К2млрастворахлорида(0,002—0,01гионахлорида)при-бавляют0,5млразведеннойазотнойкислотыи0,5млрастворанитратасеребра NaCl+AgNO3 AgCl +NaNO3 AgCl+ 2NH4OH [Ag(NH3)2]Cl+ 2H2O |
Образуетсябелыйтворожистыйосадок.Осадокнерастворимвразведеннойазотнойкислотеирастворимвраствореаммиака.Длясолейорганическихоснованийиспы-таниерастворимостиобразовавшегосяосадкахлоридасеребрапроводятпослеотфильтровыванияипромыванияосадка |
|
|
водой. |
Бромиды Br- |
А.К1млрастворабромида(0,002-0,03гионабромида)прибавляют1млразведеннойхлористоводороднойкисло-ты,0,5млрастворахлорамина,1млхлороформаивзбал-тывают Cl SO2 N +2HCl Cl2+NaCl+ SO2NH2 Na 2KBr+Cl2 Br2+2KCl Б.К2млрастворабромида(0,002—0,01гионабромида)прибавляют0,5млразведеннойазотнойкислотыи0,5млрастворанитратасеребра NaBr+AgNO3 AgBr +NaNO3 AgBr+2NH4OH [Ag(NH3)2]Br+2H2O |
Хлороформныйслойокрашиваетсявжел-то-бурыйцвет.
Образуетсяжелтоватыйтворожистыйоса-док.Осадокнерастворимвразведеннойазотнойкислотеитруднорастворимврас-твореаммиака. |
Иодиды I- |
2NaNO2+2KI+2H2SO4 I2+2NO + +K2SO4+Na2SO4+2H2O Б.К2млрастворайодида(0,002—0,01гионайодида)прибавляют0,5млразведеннойазотнойкислотыи0,5млрастворанитратасеребра KI+AgNO3 AgI +NaNO3
|
При взбалтывании хлороформныйслойокрашиваетсявфиолетовыйцвет.
Образуетсяжелтыйтворожистыйосадок.Осадокнерастворимвразведеннойазот-нойкислотеирастворе аммиака. |
|
8HI+H2SO4 4I2+H2S +4H2O |
|
Карбонаты(гидрокар-бонаты)CO32- |
А.К0,2гкарбоната(гидрокарбоната)илик2млрас-творакарбоната(гидрокарбоната)(1:10)прибавляют0,5млразведеннойкислоты Na2CO3+2HCl 2NaCl+H2O+CO2Ca(OH)2+CO2 CaCO3 +H2O Б.К2млрастворакарбоната(1:10)прибавляют5ка-пельнасыщенногорастворасульфатамагния 4Na2CO3+4MgSO4+4H2O 3MgCO3Mg(OH)23H2O +Na2SO4+CO2
В.Растворкарбоната(1:10)при прибавлении1каплирастворафенолфталеинаокрашиваетсявкрасныйцвет(отличиеотгидрокарбонатов). |
Выделяетсяуглекислыйгаз,которыйобра-зуетбелыйосадокприпропусканиичерезизвестковуюводу.
Образуетсябелыйосадок(гидрокарбонатобразуетосадоктолькоприкипячениисме-си). |
Контрольныевопросыиситуационныезадачи
Чтоподразумеваетсяпод термином«растворимость»вГФXI?
КакиеусловныетерминыпринятыГФXIдляобозначенияраство-римостиидлякакихсоотношенийлекарственноговеществаирастворителя?
Вчемособенностиопределениярастворимостимедленнораство-римых лекарственныхвеществвсоответствии стребованиями ГФXI?
Спомощьюкакиххимическихреакцийможноотличитьгалогенид-ионы друготдруга?
Каковаокраскаобразующихсяприиспытанииподлинностиосадковсульфидоввисмута,ртути(П),железа(II),цинка?
Растворынитратовинитритовдаютодинаковуюокраскусраство-ромдифениламина.Спомощьюкакогореактиваможноразличитьэтианио-ны?
Какимихимическимиреакциями,можноразличитьфосфат-,бро-мид-,иодид-анионы?
Спомощьюкакиххимическихреакцийможноотличитькарбонат-ионотгидрокарбоната?
9.Какиекатионыианионыидентифицируютспомощьюреакцийоса-ждения?Какиереактивы используютсядляэтой цели?
Какиекатионыможнооткрытьпоокрашиваниюбесцветногопла-мени?Каковаметодикаэтого испытания?
Какпроводятиспытаниенаотсутствиезапаха?
