Bismuthisubnitras

Описание.Белыйаморфныйилимикрокристаллическийпорошок.Препарат,смоченныйводой,окрашиваетсинююлакмусовуюбумагувкрас-ныйцвет.

Растворимость.Практическинерастворимвводеиспирте,легкорас-творимвазотнойисолянойкислотах.

Подлинность.0,1гпрепаратадаетхарактерныереакциинависмут(см.

ГФXI).

0,5гпрепаратаприпрокаливаниивыделяютжелто-бурыепарыидаютостаток ярко-желтогоцвета.

Кислотность.5гпрепаратасмешиваютс75млводы,оставляютна24чаcaизатемфильтруютчерезстеклянныйфильтр№3или№4,накоторыйположенанебольшимслоембумажнаямасса(до1см).Натитрование50млпрозрачногофильтратадолжнорасходоватьсянеболее1,5мл0,1н.раствораедкогонатра(индикатор—фенолфталеин).

Хлориды.0,4гпрепаратарастворяютв5млазотнойкислотыидоводятводойдо10мл.1млэтогораствора,разведенныйводойдо10мл,долженвыдерживатьиспытаниенахлориды(неболее0,05%впрепарате).

Карбонаты.1гпрепаратадолженрастворятьсяв3млазотнойкислоты

безвыделенияпузырьков газа.

Солиаммония.1гпрепаратакипятятс5млраствораедкогонатра;ощущатьсязапахаммиака.

Медь.3гпрепаратарастворяютпринагреваниив4млконцентриро-ваннойазотнойкислоты.Полученныйрастворвливаютвстакан,содержа-щий100млводы,выпавшийосадокотфильтровываютипромываютразве-деннойазотнойкислотой(2разапо5мл).Фильтратвместеспромывнойжидкостьюупариваютдообъема30мливторичнофильтруют.К5млэтогофильтратаприбавляютнебольшойизбытокрастворааммиака;жидкостьнадосадкомдолжна оставатьсябесцветной.

Свинец.К5млтогожефильтратаприбавляют5млразведеннойсернойкислоты;недолжнапоявлятьсямуть.

Серебро.К5млтогожефильтратаприбавляют10капельразведеннойсолянойкислоты;допускаетсяопалесценция,непревышающаяопалесцен-циюэталонногораствора.

Примечание.Приготовлениеэталонногораствора.1мл0,1н.растворанитратасе-ребраразводятводойвмернойколбедо100мл.10млполученногораствораразводятво-дойвмернойколбедо100мл.1млполученногорастворадоводятводойдо5мл.

Сульфаты.К5млтогожефильтратаприбавляют0,5млрастворанит-ратабария;раствордолженбытьпрозрачным.

Количественноеопределение.Около0,1гпрепарата(точнаянавеска)помещаютвколбуемкостью300мл,растворяютв3млгорячейазотнойки-слоты,прибавляют250млводы,4—5капельраствораксиленоловогооран-жевогоили6—7капельрастворапирокатехиновогофиолетовогоититруютпривзбалтывании0,05МрастворомтрилонаБдопереходакраснойилиси-нейокраскивжелтую.

1мл0,05МрастворатрилонаБсоответствует0,01165гBi₂Оз,кото-ройвпрепаратедолжнобытьнеменее79,0%инеболее82,0%.

Хранение.Вхорошоукупореннойтаре,предохраняющейотдействиясвета.

Вяжущее средство.

СaCl_2·6H₂O

Кальцияхлорид

Calciichloridum

ФС42-2567-94

Описание.Бесцветныекристаллыбеззапаха,горько-соленоговкуса.

Лекарственное веществооченьгигроскопично,навоздухе расплывается.

Растворимость.Оченьлегкорастворимвводе,вызываяприэтомсиль-ноеохлаждениераствора,легкорастворимвспирте95%.

Подлинность.

Ионкальция(см.ГФXI)

Хлорид-ион(см.ГФXI)

Прозрачностьицветностьраствора.Раствор1,0гвеществав10млводыдолженбытьпрозрачнымибесцветным.

Вещества,нерастворимыевспирте95%.Масса0,5гвеществадолж-наполностьюрастворятьсяв5млспирта95%,образуяпрозрачныйбесцвет-ныйраствор.

Кислотностьилищелочность.Растворяют1гвеществав20млсвеже-прокипяченнойиохлажденнойводы,прибавляют1каплюраствораметило-вогокрасного.Окраска раствора должнаизменятьсяотприбавлениянеболее0,05мл0,01Мрастворагидроксиданатрияиликислотыхлористоводород-ной.

Сульфаты.Растворяют4гвеществав20млводы.Отмеренные10млполученногорастворадолжнывыдерживатьиспытаниенасульфаты(небо-лее0,005%).

Тяжелыеметаллы.Тотжераствор(см.сульфаты)объемом5мл,раз-веденныйводойдо10мл,долженвыдерживатьиспытаниенатяжелыеме-таллы(неболее0,0005%).

Железо.Раствор1,5гвеществав10млводыдолженвыдерживатьис-пытаниенажелезо(не более0,0002%).

Барий.Растворяют2гвеществав40млводы.К10млполученногораствораприбавляют5млнасыщенногорастворасульфатакальция,втече-ние1ч врастворе не должнапоявлятьсяопалесценция.

Железо,алюминий,фосфаты.К10млраствора,полученноговиспы-таниинабарий,прибавляют1млрастворахлоридааммония,1каплюрас-творафенолфталеинаираствораммиакадопоявлениярозовогоокрашива-ния.Вполученномрастворениприкомнатнойтемпературе,ниприкипяче-ниинедолжнапоявлятьсяопалесценция.

NH₄Cl

Fe³⁺⁺3NH₄OH

Al³⁺⁺3NH₄OH

NH₄Cl

Fe(OH)₃ +3NH₄⁺

^Al(OH)₃ +3NH₄⁺

NH₄Cl

Ca²⁺⁺HPO₄^2-+NH₄OH

CaNH₄PO₄ +H₂O

Солимагнияищелочныхметаллов.Нагреваютдокипения20млрас-твора,полученноговиспытаниинабарий.Кгорячемурастворуприбавляют0,5гхлоридааммония,растворааммиакадощелочнойреакциии20млго-рячегораствораоксалатааммония.Послеохлаждениявыпавшийосадокот-фильтровывают.К20млфильтратаприбавляют0,5млкислотысернойкон-центрированнойивыпариваютдополногоудаленияаммонийныхсолей.Ос-татокпрокаливаютдопостоянноймассы.Остатокнедолженпревышать0,5%.

Цинк.Раствор1гвеществав10млводынедолжендаватьреакциинацинк.

Количественноеопределение.Около0,8гвещества(точнаямасса)от-вешенныевзакрытомбюксе,растворяютвводе,переносятвмернуюколбувместимостью100мл,доводятобъемрастворадометкиводойитщательноперемешивают.К25млприготовленногораствораприбавляют5мламмиач-ногобуферногораствора,0,1гиндикаторнойсмесиили7капельрастворакислотногохромтемно-синегоититруют0,05МрастворомтрилонаБдоси-не-фиолетовогоокрашивания.

Параллельнопроводят контрольныйопыт.

1мл0,05МрастворатрилонаБсоответствует0,01095гкальцияхло-рида,котороговлекарственномвеществедолжнобытьнеменее98,0%.

Магнияокись