3. Підготовка проб. Загальні правила

Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст.

Вага відібраної первинної проби майже завжди буває значною. З відібраного матеріалу відсилають в лабораторію для аналізу всього близько 2 кг. Необхідно, щоб склад цієї лабораторної проби відповідав середньому складу матеріалу, і складу первинної проби. Отже, з первинної проби потрібно відібрати лабораторну пробу, значно меншу за вагою, ніж первинна проба. У багатьох матеріалів найбільш сильно змінюється вміст вологи. Тому відбір лабораторної проби з первинної треба проводити в таких умовах, при яких вологість змінювалася б найменше.

Відбір лабораторної проби з первинної досягається шляхом скорочення первинної проби одночасно з перемішуванням і подрібненням її.

Для скорочення (обробки) первинної проби до лабораторної існують такі правила:

1. Первинну пробу слід відбирати у герметичну, зручну для перенесення тару.

2. Первинну пробу до її обробки потрібно зберігати в неопалювальному приміщенні, в добре закритих ящиках.

3. Тривалість зберігання первинної проби не повинно бути більше доби.

4. Зміна вологості при обробці має бути найменшою; тому обробляти пробу треба швидко.

5. Знаряддя для подрібнення повинні бути досить міцними, щоб у пробу не потрапляли частини цих знарядь у результаті їх стирання.

6. Окремі порції отримані при скороченні проби, повинні бути однаковими за величиною та складом.

7. Скорочення проби має супроводжуватися подрібненням; при цьому необхідно дотримуватись таких правил. Чим менша кількість проби, що відбирається при скороченні, тим менші повинні бути розміри його кусків; водночас подрібнення не повинно бути надмірним; наприклад, при обробці проби до 60 кг, куски не повинні бути менше 25 мм, коли маса проби досягає 60 кг, куски подрібнюють до розміру 13 мм і т.д.

8. Подрібнюють всі куски без винятку; неприпустимо відкидати куски, які важко подрібнюються.

Подрібнення. Проби подрібнюють за допомогою дробарок або ручним способом. При ручному способі подрібнення застосовують трамбівку або молоток. Ударна поверхня трамбівки повинна бути сферична. Трамбівки часто виготовляють з непридатних до експлуатації вагонних буферів.

У більшості випадків подрібнення не надто великих мас матеріалу проводять вручну. Дуже великі проби таким способом подрібнювати важко. Тому великі первинні проби поділяють на частини. Подрібнення проводять на сталевий плиті, в крайньому випадку на чавунній. Плита повинна мати гладку поверхню і борти висотою від 5 до 20 см, які запобігають висипанню матеріалу.

Перемішування. Для перемішування проби її насипають конічною купою (рис. 4, а), висипаючи кожну лопату на вершину купи. Для рівномірного насипання купу обходять кругом, весь час накидаючи матеріал наверх. Коли вся проба буде зібрана в купу, її перекидають лопатою в іншу купу. Обходять нову купу колом, перекидаючи матеріал на її вершину.

Перемішувати проби необхідно на рівній, без щілин, чистій підлозі.

Скорочення. Перемішаний матеріал скорочують за допомогою особливих пристосувань – ділильників різних конструкцій або ручним способом за допомогою квартування. Для цього конусну купу розплющують, натискаючи на її вершину широкою дошкою, або ж купу розгортають за допомогою дошки, вдавлюючи дошку ребром у вершину купи і повертаючи її навколо осі конуса (рис. 4, 6). Розгортання продовжують доти, поки купа без перетвориться в диск однакової товщини у всіх точках (рис. 4, в). Вирівнювання товщини кола перекиданням матеріалу лопатою не допускається. Коло ділять двома взаємно перпендикулярними діаметрами на чотири сектори (рис. 4, г). Два протилежних сектора відкидають, а два, що залишилися перемішують і знову збирають у конусну купу тим же способом, який зазначений вище.

Рис. 4. Схема перемішування і квартування первинної проби:

а – перемішана купа; б – розплющування купи; в – розплющена купа;

г – купа, розділена на сектори

Цю нову купу також розплющують, ділять двома взаємно перпендикулярними діаметрами на чотири сектори, два протилежних відкидають, два, що залишилися знову перемішують, а якщо за величиною кусків вимагається подрібнення, то подрібнюють, і т. д. Так продовжують до тих пір, поки не досягнуть необхідного подрібнення і необхідної маси проби, що визначаються нормами обробки.

Відбір лабораторної проби. Після останнього скорочення і перемішування проби конічну купу розплющують, як для скорочення, і ділять на 16-20 рівних квадратів взаємно перпендикулярними лініями, як показано на рис. 5, а.

Рис. 5. Схема відбору проби для відправки в лабораторію:

а – купа, розділена на квадрати; б – відбір проби совком

З середини квадратів відбирають в шаховому порядку порції по всій глибині шару. Відбір проводять плоским совком. Для цього совок вертикально занурюють у шар до дна (рис. 5, 6, пунктир), потім нахиляють відкритий кінець совка, закривають лопаткою і совок виймають. Цей метод відбору проб називається вичерпуванням.

Упаковка та відправка проби на аналіз. Розроблену пробу поміщають у посудину, що закривається. Такою посудиною може служити скляна банка з притертою пробкою або поліетиленовий мішок. Кришки банок з пробою, що призначені для контрольних або арбітражних аналізів, загортають у папір, обв’язують мотузкою і опломбовують або опечатують.

Кожна банка з пробою повинна мати етикетку або супроводжувальний картонний бланк, що прив'язаний до банки. На етикетці або бланку повинен бути напис із зазначенням: найменування продукту і його сорту або марки, найменування заводу або бази відправника, номери штабеля, вагона або тарного місця, з котрих взята проба, часу відбору проби, номера стандарту; крім того, повинна бути підпис відбірника проби.