
- •Інструкція з охорони праці в лабораторії хімічного аналізу
- •У разі нещасного випадку негайно звертайтеся до викладача !
- •Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Приклад оформлення письмового звіту
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Тема 1. Відбір і підготовка проб для аналізу Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Тема 2. Хімічні реактиви Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Інструкція з охорони праці
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Тема 3. Зважування Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Тема 4. Хімічний посуд та допоміжне приладдя Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Інструкція з охорони праці
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •2.1. Перевірка ємності піпетки на … мл Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •2.2. Перевірка ємності мірної колби на … мл Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •2.3. Калібровка бюретки Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Тема 5. Методи очищення речовин Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Інструкція з охорони праці
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Хід роботи
- •Тема 6. Обробка осадів Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Інструкція з охорони праці
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Хід роботи
- •Тема 7. Розчини в об’ємному аналізі Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •1. Як приготувати 250 мл 0,1 н. Розчину перекристалізованої чистої двоводної щавлевої кислоти (н2с2о4 ˑ 2н2о), яку використовують для титрування лугу? Яку наважку її треба узяти?
- •2. Як приготувати 200 мл 0,05 н. Розчину кМnO4 для титрування методом перманганатометрії?
- •3. Приготувати 1 л 0,2 н. Розчину нСl, використовуючи наявну в лабораторії концентровану нСl з густиною 1,15.
- •Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •4. Перелік навчально-методичної літератури
- •1. Основна
- •2. Додаткова
Тема 2. Хімічні реактиви Практична робота
Вивчення основних характеристик хімічних реактивів і матеріалів
Фасування реактивів для зберігання
Мета: сформувати уміння і навички з розпізнавання і класифікації хімічних реактивів за їх властивостями, якостями, ступенем чистоти та вмістом основної речовини; навчитися фасувати реактиви для зберігання; продовжити розвиток системності мислення; досягти усвідомлення важливості знань про склад і якості хімічних реактивів, що застосовуються в практиці хімічного аналізу
Прилади, обладнання та матеріали: асортимент рідких і сипучих реактивів хімічної лабораторії у заводській упаковці з етикетками; комп’ютерні засоби для виготовлення етикеток реактивів для потреб лабораторії; посуд для фасування реактивів: крапельниці, банки, склянки, флакони, бутлі, поліетиленові пакети та ін.; лійки для фасування рідких реактивів; фарфорові або пластмасові ложечки для фасування реактивів; ножиці; лінійка; прозора клейка стрічка для етикеток
Вимоги щодо виконання практичної роботи
Ознайомитись з теоретичним матеріалом теми за інструкцією і рекомендованою літературою, виконати завдання та оформити звіт
ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ
Якість реактивів і матеріалів, як і іншої промислової продукції, що виробляється на вітчизняних підприємствах, регламентується Державними стандартами або технічними умовами, затвердженими на кожний вид виробу. З державних стандартів та технічних умов можна отримати відомості про властивості даного реактиву, про вміст у ньому домішок.
Найпоширеніші технічні показники, що характеризують якість хімічних реактивів і матеріалів, такі: 1) вміст основної речовини; 2) вміст домішок (катіонів і аніонів); 3) вологість; 4) зольність (в органічних реактивах).
За ступенем чистоти, процентним вмістом основної речовини і відсотковим вмістом припустимих домішок хімічні реактиви класифікують так.
Т а б л и ц я 1
Назва кваліфікації |
Символ |
Характеристика |
Чистий
Чистий для аналізу
Хімічно чистий
Еталонно чистий
Особливо чистий |
ч
ч.д.а
х.ч
в.е.ч
о.с.ч |
Вміст основної речовини не менший ніж 98%; вміст окремих домішок – в межах 0,01-0,5% Вміст основної речовини звичайно не менший ніж 99% Вміст основної речовини більший ніж 99 %; вміст окремих домішок у межах від 0,001 до 0,00001% Характеризується можливим максимальним вмістом основної речовини і мінімальним вмістом домішок (залежно від призначення еталонної речовини) Характеризується мінімальним вмістом окремих домішок (0,00001-0,0000000001%), а також максимально допустимою сумою визначуваних домішок |
Як правило, для хімічних лабораторій навчальних закладів можна обмежитися кваліфікацією «чистий» (ч), а деякі реактиви повинні мати кваліфікацію «чистий для аналізу» (ч.д.а), «хімічно чисті» реактиви (х.ч) можна використовувати лише під час проведення з аналітичної хімії та виконання науково-дослідницьких робіт. Реактиви «особливої чистоти» (о.с.ч) не слід застосовувати у зв’язку з їх високою ціною.
Крім зазначених категорій реактивів, розрізняють ще реактиви технічні (техн.) і очищені (оч.). Окремі речовини, які за умовами використання не потребують особливої чистоти, можуть застосовуватися як технічні реактиви.
Місткості, що використовуються для зберігання і перевезення реактивів, називають реактивною тарою. Скляну реактивну тару ділять на склянки і банки, при цьому перші використовують для рідких реактивів, вузькі шийки склянок дозволяють створити достатню герметичність (особливо в склянках з притертими пробками); реактивні банки широкогорлі, що полегшує їх заповнення твердими речовинами.
Для фасування реактивів, що використовуються в навчальних закладах, застосовують таку первинну тару: ампули скляні та з полімерних матеріалів (поліетиленові, поліхлорвінілові, поліамідні для індикаторів, низькокиплячих рідин, фіксаналів тощо в наважках від 0,1 до 5 г); банки – скляні, поліетиленові, з білої жерсті, оцинкованої або листової сталі – застосовують для фасування твердих сипучих речовин; склянки і флакони поліетиленові – для фасування рідких і з низькою точкою плавлення твердих хімічних реактивів та препаратів. Скляні і поліетиленові банки, склянки і поліетиленові флакони виготовляють таких типових розмірів: на 25, 50, 100, 250, 500, 1000, 3000, 5000 мл, на 25, 50, 75, 100, 150, 200, 250, 500, 1000, 2000, 3000, 4000 і 5000 г, причому заповнення об’єму тари має бути максимально можливим; пакети з поліетиленової плівки завтовшки не менш ніж 0,03 мм для місткостей до 500 мл і не менш ніж 0,05 мл для місткостей 500-1000 мл застосовують для фасування сухих реактивів; у бутлі скляні і поліетиленові на 10 л і каністри поліетиленові на 10 л розфасовують неорганічні кислоти, водний амоніак, пероксид гідрогену, бензен та деякі інші рідкі реактиви.
Закупорюють скляні банки і склянки скляними притертими пробками, а в деяких випадках ще й притертими ковпаками; корком, захищеним пергаментом, алюмінієвою фольгою або поліетиленовою плівкою; нагвинчуваною пластмасовою кришкою з поліетиленовим вкладишем або корковою прокладкою, захищеною пергаментом, чи поліетиленовою плівкою; поліетиленовою пробкою.
Банки і флакони з поліетилену закупорюють поліетиленовими нагвинчуваними кришками.
Скляні бутлі закупорюють скляними притертими пробками або поліетиленовими пробками, а поліетиленові бутлі і каністри – поліетиленовими нагвинчуваними кришками.
Усі види тари після фасування реактивів і закупорювання треба старанно герметизувати з метою кількісного збереження реактиву, щоб запобігти випаровуванню, витіканню або просочуванню речовин, проникненню навколишнього повітря.
Реактиви, що змінюються під дією світла, треба зберігати в жовтих або темних склянках, іноді вставлених у картонну коробку. Реактиви, які не можна зберігати в скляній тарі, вміщують у тару з матеріалів, стійких проти дії даного реактиву. Так, фтороводневу кислоту треба зберігати в посудинах з парафіну, поліетилену або фторопласту.
Зберігання вогненебезпечних реактивів (естерів, спиртів, бензину, ацетону тощо) потребує спеціальних умов.
Розфасовані пакети герметизують спеціальними пластмасовими зав’язками або зав’язками з додатковим термічним запаюванням пакета. Пеліетиленові пакети з розфасованим продуктом складають у картонні коробки.
Для герметизації закупорки на притерті, коркові і поліетиленові пробки та пластмасові нагвинчувані кришки надівають стискуючі ковпачки або манжети з полімерних матеріалів, обклеюють липкою стрічкою або обв’язують пергаментом.
Заливають також головку притертої пробки ущільнюючими матеріалами.
Паперову заводську марку звичайно наклеюють у такому місці, щоб не можна було відкрити закупорку не пошкодивши або не знявши марки, бо вона є гарантією якості випущеної продукції, і доти, поки вона ціла, підприємство-постачальник цілком відповідає за чистоту реактиву і відповідність його затвердженим технічним показникам.
На етикетці зазначають назву підприємства, що виробляє реактив, назву і кваліфікацію реактиву, вагу нетто, номер партії і дату виготовлення, номер і показник якості за стандартом або технічними умовами, номенклатурний номер за прейскурантом, штамп відділу технічного контролю. Колір етикеток залежить від кваліфікації реактиву: для «хімічно чистого» – червоний, для «чистого для аналізу» – синій, для «чистого» – зелений, для «особливої чистоти» – жовтий. Для всіх інших реактивів застосовують етикетки світло-коричневого кольору.
Етикетку на склянках з рідкими реактивами треба вкривати поліетиленовою липкою стрічкою або іншим прозорим матеріалом, що захищають етикетку від хімічної дії реактиву.
Якщо реактив має отруйні, вогненебезпечні або вибухові властивості, на тару наклеюють додаткову етикетку затвердженого зразка з написами різного кольору: вогненебезпечний – червоного, отруйний – жовтого, вибухонебезпечний – голубого, а якщо його треба оберігати від води – то зеленого.
Закупорені з етикетками банки і склянки обгортають щільними футлярами з гофрованого паперу і упаковують у вторинну тару.
Умови зберігання реактивів залежать від їх властивостей. Відповідно до властивостей реактиви можна розділити на наступні групи:
1. Що змінюються під дією світла.
2. Що змінюються під дією температури.
3. Що змінюються унаслідок поглинання або втрати води.
4. Що змінюються під дією газів повітря.
5. Леткі, вогненебезпечні і вибухонебезпечні реактиви.
Реактиви п е р ш о ї групи більш менш швидко розкладаються під дією світла. Міру розкладання можна точно встановити аналізом, а в окремих випадках про розкладання можна судити і за зовнішніми ознаками (за зміною кольору або по запаху). Реактиви цієї групи зберігають у реактивній тарі помаранчевого скла, що затримує руйнівні світлові промені, інколи реактиви, що чутливі до світла, захищають додатково чорним папером. Солі арґентуму, що відносяться до цієї групи, на світлі темніють, а йодисті солі жовтіють і утворюють характерний запах йоду.
До д р у г о ї групи реактивів, що змінюються під дією температури, відноситься, наприклад, формалін. Його слід зберігати при температурі не нижче +9° С, оскільки при нижчій температурі виділяється білий осад (параформ).
Багаточисельна т р е т я група реактивів. Ряд солей (кристалогідрат тетраборату натрію Nа2В4O7ˑ10Н2О, кристалогідрат сульфату цинку ZnSO4ˑ7Н2O, кристалогідрат сульфату натрію Nа2SO4ˑ10Н2O та ін.) легко втрачають кристалізаційну воду і біліють, інші реактиви (концентрована сульфатна кислота, їдкий натр), навпаки, енергійно поглинають пари води з повітря. Тому при зберіганні таких реактивів необхідна ретельна герметизація реактивної тари.
Такої ж герметизації вимагають реактиви ч е т в е р т о ї групи, що змінюються під дією газів повітря. Сюди відносяться, наприклад, активні метали, їх оксиди і гідроксиди.
До п 'я т о ї групи реактивів відносять естер, бром, йод, розчин амоніаку, хлоридну і нітратну кислоти та ін. Їх зберігають в прохолодному місці в посуді з ретельною герметизацією.
Вогненебезпечні реактиви (естер, спирт, бензин та ін.) зберігають у добре провітрюваному приміщенні. Головна умова зберігання вибухонебезпечних реактивів (бертолетова сіль) – захист від забруднення, оскільки при розтиранні забруднених реактивів можливий вибух.
Абсолютно недопустимо зберігати поруч реактиви, які можуть реагувати між собою, наприклад концентрований розчини амоніаку і летких кислот, бертолетову сіль і активоване вугілля або фосфор і так далі. Поділ реактивів на групи умовний – так як деякі реактиви входять одночасно в декілька груп.
Реактиви розташовують у певному порядку: неорганічні окремо від органічних, солі за назвою катіонів в алфавітному порядку, а солі одного катіона в алфавітному порядку за назвою аніонів. Органічні реактиви розташовують за класами: вуглеводні, спирти, альдегіди, кислоти і так далі.
Технічні реактиви очищені гірше за інших, їх використовують для робіт допоміжного характеру. Наприклад, технічну хлоридну кислоту застосовують для добування газів (СО2, Н2S), для миття посуду і так далі. Більш очищені реактиви застосовують для точних хімічних дослідів і, зокрема, для аналітичних цілей.
Необхідно дотримуватися правил користування реактивами. Перш за все треба регулярно обтирати зовнішні стінки реактивної тари, оскільки вони покриваються білим нальотом солей амонію. Тверді реактиви беруть з банок фарфоровою або пластмасовою ложкою або шпателем. Рідкі реактиви переливають, користуючись лійками.
Реактив, що просипався на стіл, неминуче забруднюється, його не можна висипати назад в банку. Якщо просипалось багато реактиву, його слід зібрати в окрему банку і використовувати надалі як технічний реактив. Не можна відкривати одночасно декілька банок з реактивами, оскільки можна сплутати пробки від різних банок і забруднити реактиви.