Хід роботи

1. Провести розрахунки наважки, щоб приготувати 250 мл 0,1 н. розчину КМnO₄ для титрування методом перманганатометрії.

Вихідні та дослідні дані

V_{(розчину)} – 250 мл

N_{(розчину)} – 0,1 н

Обчислення

Грам-еквівалент калій перманганату (Е) обчислюють за формулою:

Е(КМnO₄) =

Наважку калій перманганату (а) обчислюють за формулою:

а =

Висновок: таким чином, для приготування 250 мл 0,1н. розчину потрібно взяти …… г калій перманганату.

2. У воді, в якій розчинятиметься наважка КМnO₄, можуть бути домішки, що здатні окиснюватися перманганатом, крім того, в самому кристалічному КМnO₄ може бути пил, також здатний окиснюватися. Розчин КМnO₄ може змінюватися при стоянні на світлі, і тому його витримують деякий час. З цих причин наважку солі слід трохи збільшити і відважувати його не на аналітичних вагах, а на техно-хімічних з точністю до 0,01 г.

З причини значної тривалості наступних операцій виконання студентами цього завдання рекомендується припинити. Виконання пунктів 3, 4 і 5 записати у звіті в теоретичній формі.

3. Цю наважку переводять у мірну колбу на 250 мл з притертою пробкою, заздалегідь дуже ретельно вимиту хромовою сумішшю. Спочатку розчиняють цю кількість солі у невеликій кількості дистильованої теплої води, а потім доливають цей розчин водою до мітки, ретельно сколочують і залишають стояти на два дні. За цей час увесь пил у твердих кристалах КМnO₄ і домішки в узятій дистильованій воді окисняться і на дні посуду збереться пластівчастий осад МnO₂ бурого кольору. Розчин, що відстоявся, профільтровують через волокнистий азбест, заздалегідь прокип'ячений з розчином перманганату, або через фільтр з пористого скла, в інший посуд із скляною притертою пробкою.

4. Отриманий розчин буде приблизно 0,1 н. Точну нормальність розчину КМnO₄ встановлюють шляхом титрування цим розчином точного розчину щавлевої кислоти, точну наважку якої в розрахунку на 0,1 н. розчиняють у мірній колбі на 100 мл.

5. Приготовлений розчин КМnO₄ може зберігатися довго, якщо його зберігати в таких умовах, щоб він не забруднювався. Застосовувати гумові або коркові пробки для закривання посуду з розчином КМnO₄ не можна, оскільки і гума, і корок можуть окиснюватися перманганатом калію і змінювати нормальність розчину. Такий розчин буде непридатний для аналітичних визначень.

Завдання 3. Приготування робочого розчину хлоридної кислоти із концентрованого розчину та встановлення його нормальності за стандартним розчином лугу

Хід роботи

1. Провести необхідні розрахунки для приготування 50 мл 0,1 н. розчину НСl, використовуючи наявну в лабораторії концентровану НСl з густиною 1,15.

Вихідні та дослідні дані

V(розчину НСl) – 50 мл

N(розчину НСl) – 0,1 н

ρ(конц. розчину НСl) – 1,15 г/мл

Обчислення

Обчислити еквівалент кислоти НСl за формулою:

Е(НСl) = М

Обчислити, скільки грамів чистого НСl треба узяти для приготування заданого розчину за формулою:

а = .

Розчин хлоридної кислоти густиною 1,15 містить 29,6% НСl. Скласти пропорцію і визначити масу (m) концентрованого розчину з якого будемо готувати заданий розчин:

100 ---- 29,6 m = .

m ---- а

Знаючи масу і густину вихідної концентрованої кислоти, знаходимо її об'єм:

Об'єм V = .

Висновок: для приготування 50 мл 0,1 н. розчину НСl треба узяти… мл хлоридної кислоти густиною 1,15.

2. У мірну колбу місткістю 50 мл налити до половини дистильованої води і додати до неї …. мл хлоридної кислоти густиною 1,15, відміряною мірною пробіркою, і потім долити колбу дистильованою водою до мітки. Закрити колбу скляною притертою пробкою, добре перемішати і залишити стояти на 1,5-2 години, після чого встановити нормальність отриманого розчину НСl титруванням 0,1 н. розчином лугу приготовленого із фіксаналу.

3. Налити з бюретки у конічну колбу 5 мл приготовленого розчину хлоридної кислоти, додати одну краплю індикатора метилового оранжевого і титрувати кислоту приготовленим із фіксаналу стандартним розчином лугу до появи незникаючого жовтуватого забарвлення.