Вихідні та дослідні дані

№_(тигля) –

m_(тигля) –

Результати прожарювання осаду в тиглі:

Перше прожарювання m_{(тигля з СаО)} –

Друге прожарювання m_{(тигля з СаО)} –

………… до постійної маси ………….

Обчислення

Знаходимо постійну масу прожареного осаду СаО за формулою:

m_(СаО) = m_{(тигля з СаО)} – m_(тигля).

Висновок:

Завдання 2. Визначення вмісту Са в осаді (розчині)

Хід роботи

1. За формулою відношення відносних молекулярних мас Са і СаО знайти хімічний множник (коефіцієнт перерахунку) М:

М = .

2. Знайти кількість Кальцію (х), що міститься в осаді СаО. Для цього хімічний множник, який позначають буквою М, треба помножити на постійну масу прожареного осаду m_(СаО) :

х(Са) = М ˑ m_(СаО) (г).

При розрахунку вмісту шуканого елемента Са не слід здійснювати обчислення з точністю, що перевищує точність аналітичних вагів, тобто четвертого знаку після коми. Помилково вважати, що, чим більше буде знаків після коми, тим точніший результат аналізу. Округлення результатів до четвертого знаку провести дотримуючись звичайних правил.

Висновок:

Запитання для контролю та самоконтролю

2. Що собою являє декантація осаду?

3. Які види фільтрувального паперу використовують для фільтрування?

4. При якій температурі висушуються осади?

5. Які основні прийоми складання фільтра з осадом для спалювання і прожарювання?

6. Що значить «довести прожарений осад до постійної маси»?

7. Що таке хімічний множник і як його знаходять?

Рекомендована література

1. Воскресенский П.И., Неймарк А.М. Основы химического анализа. – М.: Просвещение, 1971. – 192 с.

2. Шапиро С.А. Аналитическая химия. – М.: Высшая школа, 1979. – 384 с.

ІНСТРУКТИВНА КАРТКА ДО ПРАКТИЧНОЇ РОБОТИ

Тема 7. Розчини в об’ємному аналізі Практична робота

Приготування робочого розчину із кристалічної двоводної щавлевої кислоти

Приготування робочого розчину із кристалічного калій перманганату

Приготування робочого розчину хлоридної кислоти із концентрованого розчину та встановлення його нормальності за стандартним розчином лугу

Мета: сформувати уміння у розрахунках кількісного вмісту компонентів робочих розчинів та приготування цих розчинів для об’ємного титрування; продовжити розвиток системності мислення; досягти усвідомлення важливості набуття умінь приготування розчинів заданої концентрації та проведення титрувальних робочих операцій при об’ємному аналізі

Прилади, обладнання та матеріали: ваги техно-хімічні та аналітичні; колби мірні на 50, 200, 250 мл; бюкс алюмінієвий; кислота двоводна щавлева (Н₂С₂О₄ˑ2Н₂О), кристалічна; кислота хлоридна HCl, розчин (ρ = 1,15 г/см³); калій перманганат KMnO₄, кристалічний; натрій гідроксид NaOH, стандартний 0,1н. розчин; індикатор метиловий оранжевий, розчин; вода дистильована

Вимоги щодо виконання практичної роботи

Ознайомитись з теоретичним матеріалом теми за інструкцією і рекомендованою літературою, виконати завдання та оформити звіт

ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ

Суть об'ємного аналізу полягає в тому, що до певного об'єму аналізованого розчину додають розчин реагенту, концентрація якого точно відома. Оскільки речовини вступають в реакції між собою в точно еквівалентних кількостях, то, встановивши будь-яким шляхом закінчення реакції, дізнаються, скільки витрачено розчину реактиву відомої концентрації. Після цього обчислюють вміст визначуваного йона в узятому об'ємі. Якщо в цьому об'ємі було розчинено наважку якоїсь речовини, то знаходять вміст її і в цій наважці. Таким чином, численні операції зважування при кожному визначенні не потрібні.

Перше титрування є тільки приблизним, і його при розрахунках не беруть до уваги. Титрувати розчин слід не менше трьох-чотирьох разів, кожного разу доливаючи бюретку робочим розчином до поділки 0 (початок відліку), до тих пір, поки різниця у розрахунках за бюреткою буде складати не більше ±0,05 мл (половину дрібного ділення). Наприклад, при першому приблизному титруванні 10 мл будь-якого розчину лугу вперше було витрачено 9,65 мл розчину сильної кислоти, а потім було проведено ще три титрування, які дали такі результати: 9,40 мл, 9,35 мл і 9,40 мл

Середньоарифметичне 9,38. Це значення і слід прийняти – як результат титрування і користуватися їм для розрахунків.

Концентрацію речовини в робочому розчині при об’ємному аналізі виражають числом грам-еквівалентів у літрі або титром, тобто вмістом речовини у грамах в одному мілілітрі. Інші види виразу концентрації розчинів для об'ємних визначень непридатні.

Усі речовини реагують між собою точно в еквівалентних кількостях. Якщо відома нормальність розчину і об'єм його, що пішов на титрування, то число грам-еквівалентів речовини, що пішло на реакцію, буде дорівнювати величині, що утворюється при множенні нормальності на об'єм або . Але оскільки друга речовина, що вступила в реакцію з першою, прореагувала з нею в еквівалентній кількості, то число еквівалентів її відповідно буде дорівнювати .

Число грам-еквівалентів першої речовини дорівнює числу грам-еквівалентів другої речовини:

= (1)

Ця рівність грам-еквівалентів реагуючих речовин у точці еквівалентності є основою для усіх розрахунків в об'ємному аналізі. Знаючи число затрачених грам-еквівалентів однієї речовини, ми знаходимо і число грам-еквівалентів визначуваної речовини. Помноживши величину грам-еквівалента на число грам-еквівалентів визначуваної речовини, знаходять його вміст у грамах. Оскільки нормальність – число грам-еквівалентів у літрі розчину, а при титруванні об'єм витраченого розчину виражений у мілілітрах, слід при розрахунках отримані величини ділити на 1000:

а = (2)

де а – кількість визначуваної речовини в грамах; N – нормальність застосованого розчину; V – об'єм розчину, що пішов на титрування, мл; г-екв – грам-еквівалент визначуваної речовини.

Користуючись формулою (1), можна вичислити нормальність розчину, якщо відомий його об'єм, а також об'єм і нормальність робочого розчину:

N₁ ˑ V₁ = N₂ ˑ V₂ звідси N₁ = або N₂ = .

Якщо відомі нормальності і один з об'ємів, завжди можна знайти інший об'єм:

N₁ ˑ V₁ = N₂ ˑ V₂ звідси V₁ = або V₂ = .

За формулою (2) можна знайти кількість, або наважку речовини, грам-еквівалент якої відомий, за числом грам-еквівалентів речовини робочого розчину:

а = .

де N ˑ V – число грам-еквівалентів речовини робочого розчину; г-экв – грам-еквівалент визначуваної речовини.

За допомогою цієї ж формули можна:

1. Вичислити наважку будь-якої речовини, потрібної для приготування розчину заданої нормальності і заданого об'єму.

2. Вичислити нормальність розчину, якщо відома маса розчиненої речовини, його грам-еквівалент і об'єм розчину:

N = (3)

Титр розчину, тобто вміст речовини в 1 мл розчину, обчислюють діленням наважки в грамах на об'єм у мілілітрах, в якому розчинена ця наважка:

Т = або а = Тˑ V,

де Т – титр речовини у розчині в грамах на мілілітр; а – наважка в грамах; V – об'єм у мілілітрах.

Знаючи нормальність розчину, можна вичислити його титр:

Т = = .

Робочим називають розчин речовини з точно відомою нормальністю, що використовується при титруванні. Для визначення лугів робочим розчином служить точний розчин кислоти. Для визначення кислоти робочим розчином є точний розчин лугу.

В окисно-відновних методах робочим розчином можуть бути розчини як окисника, так і відновника. Наприклад, у методі перманганатометрії застосовують точний розчин КМnO₄, в методі йодометрії – точний розчин натрій тіосульфату і т.д.

Для приготування точного розчину застосовують реактиви ч.д.а., тобто чистий для аналізу, або х.ч., тобто хімічно-чистий.

Знаючи, який об'єм точного розчину потрібно приготувати, а також задану нормальність розчину і грам-еквівалент речовини, для цього розчину розраховують наважку речовини.

Приклади