Методика выполнения работы Определение анилиновой точки методом равных объемов сульфированной фракции

Рис.1

лабораторной работе используется прибор, представленный на рис.1. В чистую и сухую пробирку 1 помещают 2 мл анилина и 2 мл исследуемой нефтяной фракции, плотно закрывают пробкой с термометром 4 и мешалкой 5 и укрепляют в муфте 2, которую помещают в стакан 3. Продукт и анилин берут из бюреток с делениями на 0,2 мл или при помощи пипеток емкостью 2 мл. Термометр помещают так, чтобы середина ртутного шарика находилась на линии раздела слоев анилина и продукта. Воду в стакане медленно нагревают на электроплитке 8 через асбестовую сетку 7 при непрерывном помешивании мешалкой 6. Отмечают температуру полного смешения жидкостей (прозрачный раствор), прекращают нагревать и дают воде медленно охладиться. Когда в пробирке появятся первые следы разделения 2 фаз (муть), снова начинают перемешивать. Вначале муть при перемешивании исчезает, но затем наступает момент общего помутнения. Как анилиновую точку отмечают наивысшую температуру, при которой муть не исчезает при перемешивании. Температуры полного смещения и общего помутнения расходятся не более чем на 0,1С.

Определение максимальной анилиновой точки исходной фракции (истинной критической температуры растворения в анилине)

В пробирку к 2 мл продукта добавляют 1,6 мл анилина и определяют температуру растворения, как описано выше. После этого к смеси добавляют еще 0,2 мл анилина и снова устанавливают температуру растворения, обычно она бывает выше, чем при первом определении. Анилин прибавляют по 0,2 мл до тех пор, пока после некоторого максимума растворения не наметится ее снижение. Максимальную анилиновую точку фиксируют, она соответствует истинной критической температуре растворения вещества в анилине.

Определение непредельных углеводородов методом йодных чисел

Исследуемую фракцию продукта набирают в заранее взвешенную на аналитических весах ампулку. Перед наполнением шарик ампулки некоторое время держат над пламенем спиртовки для вытеснения воздуха. Затем оттянутый капилляр ампулки погружают в стаканчик или пробирку с исследуемой фракцией. После того как жидкость вследствие образовавшегося в ампулке разряжения втянулась в нее до 1/2-1/3 объема, капиллярный конец ампулки запаивают и ее снова взвешивают. Разница между вторым и первым взвешиванием составляет массу исследуемой фракции.

Ампулку с веществом вносят в эрленмееровскую колбу, в которую заранее наливают 5 мл этилового спирта, разбивают стеклянной палочкой ампулу, обмывают палочку и стенки колбы 10 мл этилового спирта и к содержимому колбы приливают 25 мл спиртового раствора йода. Колбу закрывают пробкой и осторожно встряхивают, приливают к содержимому в колбе 150 мл дистиллированной воды, взбалтывают в течение 5 мин и оставляют в покое на 5 минут. Затем пробку и стенки колбы отмывают небольшим количеством дистиллированной воды. После этого непрореагировавший йод оттитровывают гипосульфитом, употребляя в качестве индикатора крахмал.

Параллельно ставят холостой опыт без навески анализируемого вещества, но с тем же количеством реактивов.

Порядок расчета

Йодное число находят по формуле

И.ч. ,