Алкилирование фенола хлорпарафином
Цель работы. Осуществить в лабораторных условиях синтез высокомолекулярного триалкилфенола путем алкилирования фенола хлорпарафином на катализаторе - безводном треххлористом алюминии.
Содержание отчета
1. Цель работы.
2. Краткие теоретические сведения об алкилировании фенола хлорпарафином на катализаторе - безводном треххлористом алюминии.
3. Рисунок экспериментальной установки.
4. Результаты экспериментов, сведенные в таблицу.
5. Выводы.
Теоретическая часть
Ознакомиться с литературой [11,12] и осветить в отчете следующие вопросы:
1. Катализаторы, применяемые в синтезах, их преимущества и недостатки.
2. Требования к исходному сырью, соотношение компонентов в реакционной смеси, порядок их загрузки.
3. Влияние на синтез температуры и методы регулирования температурного режима процесса.
4. Текущий контроль протекания основной реакции и основные физико-химические показатели полученного алкилфенола.
5. Определение выхода алкилфенола заданного качества от теоретического, мас. %.
Порядок выполнения работы
1. Получить задание.
2. Определить основные физико-химические показатели сырья.
3. Провести синтез.
4. Составить материальный баланс процесса.
5. Определить физико-химические показатели алкилфенола.
6. Полученные результаты свести в таблицу и сделать вывод.
Рис.10
В круглодонную трехгорлую колбу 4 емкостью не менее 0,5 л, снабженную воронкой 3, термометром 1 и перемешивающим механизмом 2 (рис.10), загружают предварительно нагретые до 45-50°С 25 г фенола (ГОСТ 236-68) и 200 г хлорпарафина (ГОСТ 6-01-15-71). Смесь постепенно нагревают на закрытой электроплитке до 110°С. Включают в работу перемешивающий механизм 2 и приступают к загрузке безводного треххлористого алюминия, следя за интенсивностью пенообразования в колбе. При нормальном протекании синтеза температура в колбе будет постепенно повышаться за счет теплоты реакции. Регулируется она скоростью загрузки катализатора в реакционную смесь. Общее количество загруженного катализатора должно составить не менее 30 мас.% на фенол. После введения всего количества катализатора температуру реакционной смеси постепенно повышают до 160°С и в течение двух часов термически обрабатывают полученный продукт, избегая обильного вспенивания. Затем выключают подогрев и оставляют продукт на отстой каталитического комплекса.
Посла отделения декантацией каталитического комплекса приступают к составлению материального баланса опыта и определению основных физико-химических показателей полученного триалкилфенола. Результаты сводят в табл.12 и 13.
Выход триалкилфенала в пересчете на загруженный фенол определяют по формуле
,
где а - навеска фенола, г;
9
4
- молекулярная масса фенола;
1018 - молекулярный вес триалкилфенола состава
Примечание. При содержании в продукте свободного фенола более 1 мас.% в формулу расчета выхода триалкифенола в процентах от теоретического вводится соответствующая поправка.
Таблица 12
Материальный баланс
Сырье и реагенты |
Количество |
|
г |
мас.% |
|
Взято: фенол хлорпарафин треххлористый алюминий |
|
|
Всего |
|
|
Получено: продукты реакции потери |
|
|
Всего |
|
|
Таблица 13
Основные физико-химические показатели полученного продукта
Наименование показателей |
Значение показателей |
Плотность d420 |
|
Показатель преломления nd20 |
|
Кинематическая вязкость при 100°С, сСт |
|
Молекулярная масса М |
|
Содержание воды по Дину и Старку, мас.% |
|
Содержание свободного фенола, мас.% |
|