Методика выполнения работы Определение молекулярной массы

Молекулярную массу определяют криоскопическим методом на приборе Бэкмана.

Прибор состоит из пробирки 1, термометра Бэкмана 2, мешалки 3, муфты 4 и охладительного стакана 5 (рис. 5). 20 мл криоскопического бензола вводят в чистую сухую предварительно взвешенную пробирку, закрывают пробкой и взвешивают на технико-аналитических весах с точностью до 0,01 г. В пробирку вставляют настроенный термометр и мешалку, затем закрепляют пробирку в муфте, заранее установленной в охладительном стакане. Температуру воды в охладительном стакане поддерживают в пределах +1…+2С при помощи льда или добавляя предварительно охлажденную льдом воду.

П

Рис.5

ри равномерном перемешивании наблюдают за температурой бензола в пробирке. Температура вначале понижается вследствие переохлаждения бензола, а затем повышается за счет появления кристаллов бензола и некоторое время остается на одном уровне.

Наивысшая температура и будет температурой замерзания бензола.

Иногда зафиксированная наивысшая температура не остается постоянной, а постепенно снижается на несколько сотых градуса. Это значит, что бензол загрязнен. В таком случае следует вымыть пробирку, высушить ее и повторить опыт с порцией свежего бензола.

Температурой кристаллизации бензола считают среднее значение из двух последовательных определений, произведенных с одной и той же навеской бензола.

Параллельно в отдельной колбочке берут навеску (0,1-0,3 г) хорошо обезвоженного масла или другого нефтепродукта. Точное определение навески производят, определяя разность в весе колбочки с нефтепродуктом и пустой колбочки после слива нефтепродукта в пробирку к бензолу.

Температуру замерзания полученного раствора определяют по вышеописанной методике. После переохлаждения раствора температура начинает постепенно снижаться, а затем повышается. Для расчета берут максимальную температуру. Расхождение между двумя определениями не должно превышать 0,005С.

Молекулярную массу рассчитывают по формуле

,

где K - криоскопическая постоянная, для бензола K = 5,12;

a - навеска испытуемого нефтепродукта, г;

b - навеска растворителя (бензола), г;

t - наблюдаемая разность между температурами замерзания чистого растворителя (бензола) и нефтепродукта в растворителе (депрессия).

Определение плотности нефтепродукта пикнометрическим методом

Пикнометрический метод определения плотности основан на измерении массы определенного объема нефтепродукта, которую относят к массе воды, взятой в том же объеме и при той же температуре. При помощи пикнометров можно определить плотность любых нефтепродуктов. Наиболее распространенным является пикнометр Шпренгеля-Оствальда с меткой.

Предварительно устанавливают "водное число" пикнометра. Для этого пикнометр промывают хромовой смесью, спиртом и дистиллированной водой, просушивают и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. После этого пикнометр наполняют при помощи пипетки дистиллированной свежепрокипяченной и охлажденной до 18-20С водой немного выше метки на горлышке. Затем его помещают в термостат или баню, укрепляя на пробковом поплавке, и выдерживают там при температуре 20  1С в течение 30 минут.

Когда уровень воды в шейке пикнометра установится, избыток воды (выше метки) отбирают пипеткой или свернутой в трубочку фильтровальной бумагой, шейку внутри вытирают и тщательно протирают пикнометр снаружи. Уровень воды отсчитывают по верхнему краю мениска. Пикнометр с установленным при 20С уровнем воды взвешивают с точностью до 0,0002 г.

Водное число пикнометра вычисляют по формуле

m=m₂-m₁ ,

где m₂ - масса пикнометра с водой;

m₁ - масса пикнометра.

"Видимую плотность" испытуемого нефтепродукта находят по уравнению

,

где m₃ - масса пикнометра с нефтепродуктом, г;

m₂-m₁ - водное число пикнометра.

Действительную плотность с учетом плотности воды и воздуха при 20С рассчитывают по формуле

,

где 0,99823 - плотность воды при 20С, г/см³;

0,0012 - плотность воздуха при 20С и 0,1 МПа (760 мм рт. ст.).