
- •Химия нефти
- •Кафедра химической технологии топлива и углеродных материалов химия нефти
- •Введение
- •Правила техники безопасности при проведении работ
- •Анализ смеси углеводородов, методами гжх и рефрактометрии
- •Определение процентного содержания ароматического углеводорода в смеси методом гжх
- •Определение процентного содержания ароматических углеводородов методом рефрактометрии
- •Методика определения
- •Определение группового углеводородного состава бензинов
- •Методика выполнения работы Определение анилиновой точки методом равных объемов сульфированной фракции
- •Определение максимальной анилиновой точки исходной фракции (истинной критической температуры растворения в анилине)
- •Определение непредельных углеводородов методом йодных чисел
- •Удаление ароматических и непредельных углеводородов
- •Метод сульфирования
- •Удаление ароматических углеводородов методом жидкостно-адсорбционной хроматографии
- •Формолитовая реакция
- •Определение содержания парафинов и нафтенов
- •Определение ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки методом хроматографического адсорбционного анализа
- •Методика выполнения работы
- •Подготовка силикагеля
- •Определение адсорбционной активности силикагеля
- •Количественное отделение ароматических углеводородов
- •Газожидкостная хроматография
- •Методика выполнения работы
- •В Рис.3 ведение пробы
- •Расчет хроматограммы
- •Определение качественного состава смеси по данным хроматографического анализа
- •Выделение нормальных парафиновых углеводородов из нефтяных фракций
- •Методика выполнения работы
- •Структурно-групповой анализ масел
- •Методика выполнения работы Определение молекулярной массы
- •Определение плотности нефтепродукта пикнометрическим методом
- •Определение показателя (коэффициента) преломления
- •Определение содержания серы ламповым методом
- •Определение кислотного числа
- •Методика выполнения работы Определение кислотного числа методом объемно-метрического титрования
- •Определение кислотного числа потенциометрическим методом на приборе "Ионометр и-130"
- •Алкилирование фенола хлорпарафином
- •Выполнение работы по программе учебно-исследовательского практикума
- •Методика определения свободного фенола в алкилфеноле бромид-броматным методом
- •Библиографический список
Расчет хроматограммы
Содержимое отдельных компонентов анализируемой смеси рассчитывают на основании хроматограммы, записанной на диаграммной ленте самописца 4 (см. рис.3). Количественный анализ проводят на основании определения площади пика каждого компонента. Сумму площадей всех пиков принимают за 100% и рассчитывают содержание отдельного компонента по отношению к 100%. Площадь пика определяют как площадь равностороннего треугольника, для которого замеряют высоту и среднюю линию. Результаты записывают в табл. 6.
Таблица 6
Количественная расшифровка хроматограммы
Наименование углеводорода |
Высота пика h, мм |
Ширина средней линии , мм |
h |
Содержание углеводородов, мас.% |
|
|
|
|
|
Определение качественного состава смеси по данным хроматографического анализа
Для
определения качественного состава
пробы следует пользоваться калибровочным
графиком (на время выдается преподавателем),
построенным в координатах по оси x
величина Z, равная
отношению температуры кипения
углеводородов к температуре термостата
колонок (
),
по оси y десятичный
логарифм отношения времени удерживания
соответствующего углеводорода к времени
удерживания нормального пентана (
).
На график
наносят ряд прямых, соответствующих
различным классам углеводородов.
Воспользовавшись значением
и положением одной из прямых, определяют
значение Z и затем
значение Tкип.
По справочнику, определяют, какому
углеводороду данного класса принадлежит
определенная из опыта температура
кипения. Если такая не находится, то
нужно воспользоваться другой прямой
на калибровочном графике. Результаты
свести в табл. 7.
Таблица 7
Качественная расшифровка хроматограммы
Номер пика |
у.в. |
|
|
Z=Tкип/Tk |
tкип углеводорода |
Наименование углеводорода |
1 |
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
Выделение нормальных парафиновых углеводородов из нефтяных фракций
Цель работы. Установить групповой состав керосинов методом комплексообразования с мочевиной и сравнить с результатами, полученными анилиновым методом.
Содержание отчета
1. Цель работы.
2. Рисунок установки и методика работы.
3. Таблицы.
4. Выводы по работе.
Теоретическая часть
Ознакомиться с литературой [3,4,6,7] и осветить в отчете следующие вопросы:
1. За счет чего образуется комплекс парафинов нормального строения?
2. Роль растворителя и активатора в процессе комплексообразования.
3. Расчет количества мочевины, необходимой для образования комплекса.
4. Выделение парафинов нормального строения из комплекса.
Порядок проведения работы
1.Получить сырье, определить его качество.
2.Просульфировать сырье, промыть, просушить и определить анилиновую точку и плотность пикнометром.
3.Рассчитать необходимое количество мочевины и провести процесс карбамидной депарафинизации.
4.По результатам работы составить таблицу.