4. Газожидкостная хроматография

Цель работы. Изучить теорию хроматографического метода анализа газообразных и жидких веществ и провести анализ бензина на хроматографе с качественной расшифровкой состава проб и определением количества каждого компонента.

Содержание отчета

1. Цель работы.

2. Краткие теоретические сведения о химическом составе бензинов.

3. Схема хроматографа.

4. Определение состава бензина хроматографическим методом. Расчет хроматограммы.

5. Выводы.

Теоретическая часть

Ознакомиться с литературой [1,7] и осветить в отчете следующие вопросы:

1. Принципиальная схема хроматографа.

2. Влияние различных факторов на хроматографическое разделение веществ (природа газа-носителя, природа неподвижной жидкости, твердый носитель, плотность набивки, материал, размеры и форма колонки).

3. Количественная и качественная интерпретация хроматограммы.

Методика выполнения работы

К выполнению работы следует приступать лишь после тщательного ознакомления с методикой.

Подготовка прибора к работе

Прибор (рис.3) питается от сети переменного тока напряжением 220 В. В качестве газа-носителя используется гелий. Пуск прибора начинается с включением подачи газа-носителя. Для этого открывают баллон и редуктором устанавливают расход газа-носителя на уровне 60 мл/мин. Расход газа контролируется по ротаметру и манометру хроматографа. Требуемый расход газа и его давление отмечены метками.

Необходимую температуру термостата студент выбирает вместе с руководителем. Выбранную температуру устанавливают задатчиком блока программирования температуры. Температуру термостата колонок 2 (см. рис.3) устанавливают на соответствующее деление ручкой "Термостат колонок" по шкале, а температуру термостата детекторов 3 - ручкой "100-450°С" по шкале "Термостат детекторов". Эта температура должна превышать температуру колонок на 10-15°С. Включать прибор следует в таком порядке:

1) пакетный выключатель "Сеть", при этом должны загораться сигнальные лампы с надписью "Сеть";

2) тумблер регулирования температуры термостатов, подождать 3-5 мин, пока прогреется электронная схема блоков;

3) нагрев термостатов детекторов и колонок, при этом должны загораться соответствующие сигнальные лампы;

Перед включением измерительного блока необходимо ручку регулятора тока катарометра установить в крайнее левое положение, после чего установить ток катарометра на уровне 100 мА. Ручка переключателя рода работ должна находиться в положении "Катарометр". Ручками "Нуль - грубо" и "Нуль - точно" установить стрелку потенциометра на нулевую отметку. После этого считается, что прибор подготовлен к работе. Однако введение проб следует производить после "выдержки" прибора в заданном режиме в течение 1-1,5 ч, во время которой устраняется дрейф нулевой линии потенциометра.

В Рис.3 ведение пробы

Анализируемую пробу набирают специальным микрошприцем. Объем пробы устанавливают исходя из желаемого результата, т.е. получения наиболее качественной хроматограммы. Перед введением пробы микрошприц должен быть промыт анализируемой жидкостью (3-4 раза). Для ввода образца в колонку прокалывают иглой резиновую мембрану устройства ввода пробы 1 (см. рис.3) таким образом, чтобы игла прошла в испарительную камеру на всю длину, быстро выдавливают содержимое шприца и вынимают иглу.