6. Лабораторный журнал

Все записи, начиная с литературных данных и кончая измерениями, ведутся не на отдельных листах, а в одной (или двух) тетрадях. Лабораторный журнал, являясь черновиком, тем не менее, должен быть аккуратным, содержать все промежуточные расчеты, результаты взвешивания и т.д.

Число значащих цифр должно соответствовать точности измерений. Так, если используют методы гравиметрии или титриметрии, относительная погрешность которых S_r = 0,1 % (0,001), то число значащих цифр равно трём−четырём. Например, если навеска анализируемого образца 0,5260 г, а объёмы растворов, отмеренные пипеткой и бюреткой, составили 10,00 и 15,05 мл, соответственно, то полезно посчитать, какие объемы стандартных растворов будут затрачены на титрование, исходя из заданной точности. Например, если необходима точность 0,5 % ( ), то при использовании бюретки с погрешностью 0,03 мл, минимальный объем титранта составит v = 6 мл, а при S_r = 0,1 % он достигнет 30 мл. Увеличению точности (уменьшение S_r) всегда способствует увеличение навески образца или объема раствора. Однако чем больше навеска, тем сложнее её разложение и тем труднее получить крупнокристаллический осадок в случае гравиметрического анализа. Вспомним также (см. раздел 1.4.2), что масса осаждаемой формы для аморфных осадков не должна превышать 0,1 г, для кристаллических − 0,5 г. Увеличить объём стандартного раствора можно путём его разбавления, но эту операцию нужно делать с достаточной точностью, иначе цель не будет достигнута (погрешности имеют свойство аддитивности). Например, из раствора, концентрация которого равна 0,1000 моль/л, можно приготовить раствор с концентрацией 0,0200 моль/л путем пятикратного разбавления водой: I) 100,00 мл исходного раствора в колбе объемом (500,00 ± 0,14) мл или 2) 20,00 мл исходного раствора в колбе объемом (100,00 ± 0,08) мл. Погрешности операции разбавления составят соответственно:

в случае 1):

в случае 2):

Таким образом, в первом случае погрешность в 1,3 раза меньше, чем во втором.

После проведения предварительных расчётов и составления прописи методики составляют перечень необходимой посуды, реактивов, приборов. После проверки преподавателем, его передают лаборанту, который помогает студенту найти реактивы, посуду или приготовить необходимые растворы. Для количественного анализа используют реактивы квалификации «ос.ч», «хч», «чда», в некоторых случаях «ч». Недопустимо использование реактивов квалификации «технический». Если реактив не обнаружен на кафедре, его ищут на складе или синтезируют. В противном случае методику изменяют.

При выполнении эксперимента студент должен соблюдать «Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории».

7. Отчёт по работе

Литературный обзор и эксперимент оформляют в виде отчёта, который должен содержать следующие разделы:

Введение (здесь должны быть сформулированы актуальность и цель работы)

1. Литературный обзор.

1. Общая характеристика объекта.

2. Отбор средней пробы.

3. Переведение в раствор или пробоподготовка (подкисление, разрушение органических веществ и т.д.).

4. Методы определения компонентов (форма − табл. 6).

5. Методы отделения или концентрирования (форма − табл. 7).

6. Схема анализа.

1. Экспериментальная часть.

   1. Качественный анализ объекта.

   2. Методика количественного анализа (пропись).

   3. Результаты анализа синтетической смеси (стандартного образца «СО»).

   4. Результаты анализа компонентов в данном объекте.

   5. Проверка правильности анализа (если отсутствуют СО, то используют другие методы проверки правильности).

2. Обсуждение результатов и выводы.

3. Литература.

Таблица 6 Методы определения элементов

Элемент

Метод определения

Уравнения реакций

Условия

Мешаю-щие ионы

Литера-тура

Таблица 7 Методы отделения или концентрирования элементов

Элемент

Метод отделения

Условия

Мешающие элементы

Литература