4.2.3. Метод комплексонометрического титрования. Определение общей жёсткости воды

Комплексонометрическое титрование основано на реакциях образования комплексов ионов металлов с аминополикарбоновыми кислотами (комплексонами), из которых наиболее часто используют этилендиаминтетрауксусную кислоту (Н₄Y) (см. раздел 3.3.1).

Вследствие низкой растворимости в воде сама кислота не подходит для приготовления раствора титранта. Для этого обычно используют дигидрат её динатриевой соли Nа₂Н₂Y·2Н₂0 (комплексон ІІІ, ЭДТА). В большинстве случаев для приготовления раствора ЭДТА используют коммерческий реагент, а затем раствор стандартизируют. Можно также использовать стьандарт-титр комплексона ІІІ.

Конечную точку титрования определяют с помощью металлоиндикаторов  хромофорных органических веществ, образу­ющих с ионами металлов интенсивно окрашенные комплексы. Для титрования солей Ca²⁺ и Mg²⁺ комплексоном ІІІ обычно используют в качестве индикатора эриохромовый чёрный Т.

При титровании комплексоном ІІІ солей Ca²⁺ и Mg²⁺ образующийся комплекс с индикатором (MeInd^) разрушается, так как ионы металла связываются комплексоном ІІІ в более прочный комплекс, а анионы индикатора (HInd^2) в щелочной среде (рН 8−10) накапливаются в растворе, сообщая ему синюю окраску:

Са²⁺ + HInd^2 = CaInd^ + H⁺; CaInd^ +HY^3 = CaY^2 + HInd^2

синий винно- винно- синий

красный красный

Аналогичная реакция протекает и c ионом Mg²⁺. Смена окраски наиболее четко наблюдается при рН 8−10. Поэтому титрование проводят в присутствии буферной смеси (NH₄OH + NH₄C1), которая нейтрализует кислотность от выделяющихся ионов водорода.

Цель работы: 1. Установить концентрацию рабочего раствора комплексона ІІІ по

стандартному раствору сульфата магния.

2. Определить общую жёсткость природной воды и оценить

погрешность определения с учётом критерия Стъюдента.

Выполнение работы

Реактивы. Раствор комплексона ІІІ, с(ЭДТА) = 0,01 М раствор.

Стандартный раствор MgSO₄, с(MgSO₄) = 0,01 М.

Эриохромовый чёрный Т, индикатор.

Буферный раствор (NH₄OH + NH₄Cl), pH 9.

1. Установление концентрации рабочего раствора комплексона ІІІ по стандартному раствору MgSO₄.

Пипеткой вместимостью 10 мл отмеряют стандартный раствор MgSO₄ и переносят в колбу для титрования, добавляют 5 мл (цилиндром) аммиачного буферного раствора, 20−30 мг (на кончике шпателя) индикатора эриохромого чёрного Т и титруют раствором комплексона ІІІ до перехода окраски из винно-красной в синюю. Концентрацию рабочего раствора комплексона ІІІ рассчитывают по закону эквивалентов, исходя из того, что молярные концентрации эквивалента титранта и стандартного раствора равны их молярным концентрациям, т.е. f_экв. = 1.

2. Определение общей жёсткости природной воды.

Под общей жёсткостью понимают суммарное количество кальциевых и магниевых солей и выражают числом миллимолей кальция и магния в 1 л воды.

Пипеткой вместимостью 100 или 50 мл отмеряют исследуемую воду и переносят в колбу для титрования, добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 20−30 мг эриохромового чёрного Т и титруют раствором комплексона ІІІ до перехода окраски из винно- красной в синюю. Жёсткость воды рассчитывают по формуле: