2. Изучение литературы

Начинающему или опытному аналитику полезно познакомиться с опытом других исследователей, чтобы сэкономить время для анализа. Литература по аналитической химии очень обширна. В настоящем электронном пособии ниже приведены по разделам основные справочники, учебники, монографии, журналы и специальные издания по химическому анализу различных объектов. Целесообразно начать обзор с общих справочных изданий, монографий, посвящённых интересующим объектам. Редко удается найти ответы на все возникающие вопросы, поэтому полезно сопоставить литературные данные самостоятельно, расположив их, например, в табличной форме, где следует отразить уравнения реакции, условия анализа, мешающие элементы. Студенту нужно собрать материал по методам определения данного элемента и методам его отделения от мешающих или концентрирования, если это примесь. В ряде случаев приходится обращаться к оригинальным источникам.

3. Составление схемы анализа и прописи методики

Собрав возможно большее количество методов определения и разделения, сопоставляют их с поставленной задачей и выбирают наиболее удовлетворяющие варианты или намечают комбинации, требующие экспериментальной проверки.

Схема анализа должна отвечать поставленной задаче, учитывать полноту выделения определяемого элемента, устранения мешающего влияния компонентов пробы и создания условий для количественного определения.

Например, при анализе алюминиевого сплава, содержащего Сu и Мg, студент предложил последовательность операций, включающую отделение легирующих элементов от элемента основы действием избытка NaOH, йодометрическое определение меди и гравиметрическое определение алюминия и магния (Вариант 1. Схема). Так как анализ был ограничен временем, решено было заменить гравиметрические методы анализа на титриметрические.

При обсуждении титриметрического варианта появилось 2 пути определения Сu²⁺ и Mg²⁺ в смеси (Вариант 2. Схема).

I) Определение суммы (Сu²⁺+Mg²⁺) титрованием аликвоты анализируемого раствора стандартным раствором комплексона III при рН 9 с индикатором эриохромовым чёрным Т, затем определение Cu²⁺ титрованием отдельной аликвоты анализируемого раствора комплексоном III в более кислой среде с индикатором ксиленоловым оранжевым (или йодометрически), определение Mg²⁺ проводят по разности.

2) Определение Сu²⁺ и Mg²⁺ из одной аликвоты анализируемого раствора последовательным титрованием комплексоном III при контролируемом значении кислотности: рН 4−5 (для Cu²⁺), pH 9 (для Mg²⁺) с разными индикаторами.

Поскольку готовая методика по второму варианту анализа в литературе отсутствует, была проведена проверка правильности определений методом «введено-найдено» с применением модельного раствора смеси Cu²⁺ и Mg²⁺ и выбраны оптимальные условия титриметрического определения этих элементов.

После принятия окончательного решения о ходе анализа составляют подробную пропись всех операций и условий определения (аликвота раствора, объём и концентрация добавляемых реагентов, рН и т.д.), т.е. методику проведения анализа. Особенно важно на каждом этапе анализа учитывать возможность мешающего влияния присутствующих компонентов пробы.