5. Химический анализ реального объекта (творческая работа)

Лекции, семинары, практические занятия направлены на развитие у студентов логического и эвристического мышления, умения рассчитывать результаты или условия протекания различных химических процессов, владеть техникой эксперимента. Однако в жизни редко встречаются ситуации, которые имеют готовые пути решения. Химик-аналитик в своей деятельности, например, сталкивается с задачами (выбор оптимального метода анализа; оценка качества продукции, изготовленной каким-либо предприятием; разработка новой методики для анализа готовой продукции; создание нового аналитического прибора и т.д.), относящимися к проблемной ситуации.

Цель творческой работы «Химический анализ реальных объектов», выполняемого в рамках программы дисциплины «Аналитическая химия» − показать студенту, как действовать в подобной ситуации. Здесь нет готового решения, метода, прописи. При выполнении работы необходима деятельность, называемая методологической (упорядоченная в целостную систему с чётко определенными характеристиками, логической структурой и процессом её осуществления – временнόй структурой). Методология анализа включает в себя следующие этапы: постановка цели, изучение литературы, формулировка задач исследования, выдвижение гипотез, моделирование ситуации (составление уравнений и проведение расчётов по ним), планирование экспериментальной проверки и обсуждение полученных результатов. Со многими из перечисленных стадий второкурсник встречается впервые (выбор метода и методики, составление схемы анализа, оценка полученного результата). Поэтому его достижения зависят в первую очередь от настойчивого желания достичь цели − наиболее эффективно провести анализ, и кроме того, от понимания существа явлений, знания свойств химических соединений. На этом пути помощником студенту являются многочисленные: руководства, учебники, монографии, где сосредоточен опыт тысяч предшественников, а также преподаватель, играющий роль не столько консультанта, сколько заинтересованного коллеги в трудном поиске истины.

5.1. Методология анализа реальных объектов

Большинство образцов (растворов), которые анализируют в практикуме по количественному анализу, являются «идеальными», т.к. они не содержат мешающих веществ, и определяемое вещество находится в растворенном состоянии. Реальные образцы (руда, металлы, почвы и т.д.) достаточно сложны, многокомпонентны, могут быть летучими или плохо растворимыми. Для их анализа необходимо несколько стадий. Прежде чем приступить к анализу, химику необходимо всё продумать, сделать предварительные расчёты, выбрать наилучший путь, т.е. разработать методику анализа (последовательность операций).

1. Цель и задачи анализа

Прежде всего необходимо уточнить цель, задачи анализа. Полезно при этом ответить на вопросы:

− каков интервал концентраций определяемых компонентов?

− какова точность анализа?

− возможность присутствия других элементов в образце?

− каковы физические и химические свойства пробы?

− количество проб, которые необходимо проанализировать?

− время, за которое необходимо провести определение?

Гравиметрия и титриметрия − наиболее точные метода, их применяют при определении основных компонентов. Для определения примесей (0,1 %), как правило, используют физико-химические методы или концентрируют элементы различными способами, а затем определяют их химическими методами. Повышение точности, например, от 2 до 0,2 % требует значительного увеличения времени (до 20 раз!), поэтому необходимо взвесить целесообразность достижения такой точности. Мешающее влияние элементов также зависит от требуемой точности: чем меньше точность, тем меньше вероятность влияния присутствующего компонента (мешающее влияние не превысит погрешность определения).

Как правило, перед началом количественного анализа проводят качественный анализ объекта, чтобы учесть возможные осложнения со стороны всех других компонентов (выбор нужного растворителя и его количества, возможность группового осаждения, соосаждения и т.д.). При планировании работы учитывают количество проб для анализа и общее время, необходимое для его выполнения.