Выполнение работы

Реактивы. Контрольный раствор соли Cu²⁺.

Рабочий раствор Na₂S₂O₃, с(Na₂S₂O₃) = 0,025 М.

Раствор крахмала.

Раствор KI 10% - ный.

Раствор H₂SO₄, 2 М.

Стандартный раствор K₂Cr₂O₇, с( 1/6 K₂Cr₂O₇) = 0,025 М.

1. Установление концентрации тиосульфата натрия

Приготовленный раствор тиосульфата натрия предварительно выстаивают в течение 10 дней, после чего проводят определение его концентрации.

Наиболее простым и достаточно точным методом установки титра тиосульфата является метод, в котором используется реакция дихромата с йодидом калия в кислой среде, сопровождающаяся выделением эквивалентного количества йода (дихромат калия является первичным стандартом и может быть приготовлен по точной навеске):

Cr₂O₇^2 + 6 I^ + 14 H⁺  2 Cr³⁺ + 3 I₂ + 7 H₂O.

Выделившийся йод оттитровывают приготовленным раствором тиосульфата.

По количеству тиосульфата, израсходованного на титрование выделившегося йода, вычисляют титр и молярную концентрацию эквивалента (моль/л) приготовленного стандартного раствора Na₂S₂O₃.

Установку концентрации раствора тиосульфата натрия проводят методом пипетирования. Для этого в большую коническую колбу отмеривают мерным цилиндром 5 мл 10 % - ного раствора KI и 710 мл 2 М H₂SO₄. К полученной смеси прибавляют пипеткой аликвотную часть (10 мл) стандартного раствора K₂Cr₂O₇ и, накрыв колбу часовым стеклом для предупреждения потери от улетучивания йода, дают смеси для завершения реакции постоять 5 минут в тёмном месте. Затем снимают часовое стекло и ополаскивают его над колбой дистиллированной водой. Прибавляют в колбу ещё около 100 мл воды и приступают к титрованию раствором тиосульфата. Когда окраска раствора примет соломенно-жёлтый цвет, добавляют 2 мл раствора крахмала и титруют далее до обесцвечивания синего раствора. Затем рассчитывают концентрацию Na₂S₂O₃ из закона эквивалентов:

с(f_экв K₂Cr₂O₇) · v(K₂Cr₂O₇) = c(f_экв Na₂S₂O₃) · v(Na₂S₂O₃).

2. Определение содержания Cu²⁺

Определение меди (II) основано на реакции окисления йодида калия ионами Cu²⁺ и последующим титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия. Этот метод определения относится к группе методов титриметрического анализа, называемых методами титрования заместителя. В данном случае медь замещается йодом. В системе протекает реакция:

4 I^ + 2 Cu²⁺  Cu₂I₂↓ +I₂.

Образование малорастворимого соединения Cu₂I₂ повышает окислительно-восстановительный потенциал меди до 0,82 В (для сравнения Е°_Cu2+/Cu+ = 0,15 В), и он становится больше стандартного окислительно-восстановительного потенциала системы йода (Е°_I2/2I^ = 0,54 В). Равновесие реакции сдвигается вправо и она протекает количественно.

Для подавления гидролиза солей меди (II) в раствор вводят уксусную или серную кислоту.

В колбу для титрования наливают 1015 мл 10 % - ного раствора KI и аликвотную часть (10 мл) предварительно подкисленного раствора меди (II). Накрывают колбу часовым стеклом и ставят в темное место на 5 минут для завершения реакции. После этого полученную смесь титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя крахмал в конце титрования, когда раствор примет светло-жёлтую окраску. Титрование ведут до исчезновения синей окраски, устойчивой в течение 1 мин (взмученный в жидкости осадок Cu₂I₂ имеет цвет слоновой кости).