4.2.1.2. Работа 2. Определение содержания карбоната натрия в растворе

Выполнение работы

Анализируемый контрольный раствор Nа₂СОз, находящийся в мерной колбе, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Ополаскивают чистую пипетку контрольным раствором Nа₂СОз, затем переносят этой пипеткой 10,00 мл раствора карбоната натрия в колбу для титрования; добавляют 1−2 капли индикатора (метиловый оранжевый или смешанный) и титруют раствором НС1 до изменения окраски раствора из желтой в розовую (метиловый оранжевый) или из зелёной в красно-фиолетовую (смешанный индикатор).

Затем в эту же колбу для титрования добавляют пипеткой еще 10,00 мл контрольного раствора Nа₂СОз (удваивают объём для оценки величины А) и титруют раствором НС1 до изменения окраски. Титрование 10,00 мл и удвоенного объёма повторяют до 3-х сходящихся результатов.

После этого в чистую колбу для титрования помещают 10,00 мл контрольного раствора Nа₂СОз, вводят добавку 5,00 мл стандартного раствора Nа₂СОз, 1−2 капли индикатора и титруют раствор хлороводородной кислотой до изменения окраски индикатора. Титрование также повторяют до получения 3-х сходящихся результатов. Полученные данные заносят в таблицу.

№ опыта	v1	v2	v3	A = 2v1 – v2
1	v11	v21	v31	A1	b1
2	v12	v22	v32	A2	b 2
3	v13	v23	v33	A 3	b 3

v₁, v₂, v₃ − объёмы растворов НС1, затраченные на титрование 10,00; 20,00 мл контрольного раствора Nа₂СОз и 10,00 мл контрольного раствора с 5,00 мл добавки стандартного раствора Nа₂СОз соответственно.

v_ст − объём НС1, который идёт на титрование добавки. Его находят из соотношения:

v_{добавки}·с_{добавки} = с(НС1) · v_ст. ;

Расчёты.

1. Из результатов первого столбца таблицы находят среднее и вычисляют содержание Nа₂СОз в граммах по формулам:

Проводят статистическую обработку данных и представляют результаты:

2. По данным 1-го и 2-го столбца рассчитывают величину А, затем t_А и делают вывод о наличии (отсутствии) постоянной систематической погрешности.

3. Используя данные 3-го и 1-го столбца, рассчитывают величину b, t_b и делают вывод о наличии (отсутствии) линейно меняющейся погрешности.

В выводах работы следует отметить содержание соды и заключение о наличии (отсутствии) систематической погрешности.

4.2.2. Методы окислительно-восстановительного титрования

Методы окислительно-восстановительного титрования или редоксиметрии основаны на количественном окислении или восстановлении определяемых веществ. В них используют реакции, при которых происходит перенос одного или нескольких электронов от одного иона (атома, молекулы) к другому иону (атому, молекуле). При этом, число электронов, отданных одной частицей, должно быть эквивалентно количеству электронов, принятых другой. В результате такого перераспределения электронов происходит изменение степени окисления частиц, участвующих в химической реакции. Степень окисления восстанавливающихся частиц понижается (данные частицы являются окислителями), а степень окисления окисляющихся частиц (восстановителей) повышается.

Методы окислительно-восстановительного титрования называют обычно по применяемому титранту, например , перманганатометрия, йодометрия, дихроматометрия и др. В этих методах в качестве рабочих растворов применяют соответственно KMnO₄, J₂, K₂Cr₂O₇ и др. Подробнее сущность окислительно-восстановительного титрования см. в разделе 3.2.1.