4.2.Титриметрические методы

4.2.1. Метод кислотно-основного титрования

К методу кислотно-основного титрования относят все титриметрические определения, в основе которых лежит реакция:

Н⁺+ОН^ = Н₂О

(Н₃О⁺+ОН^ = 2Н₂О).

При помощи этого метода определяют кислоты, основания, некоторые соли, имеющие вследствие протолиза кислую или щелочную реакцию, а также азот, серу в органических соединениях и т.д.

4.2.1.1. Работа 1. Приготовление и стандартизация раствора хлороводородной кислоты

Цель работы: 1. Приготовить 500 мл раствора HCl (с ~ 0,07 М) и установить его

концентрацию по стандартному раствору NaНCO₃.

2. Сравнить результаты титрования при использовании двух индикаторов

(метиловый оранжевый и смешанный) и выбрать индикатор, дающий

меньшую случайную погрешность.

Стандартизация раствора хлороводородной кислоты основана на титровании раствора NaНCO₃, приготовленного по фиксаналу, раствором кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или смешанного. При взаимодействии HCl с NaНCO₃ происходит реакция:

NaНCO₃ + HCl = NaCl + H₂CO₃.

Величину рН в точке эквивалентности определяют присутствием угольной кислоты и рассчитывают по формуле:

При рК_а1 = 6,35 и с( Na₂CO₃) = 0,07 величина рН равна 4,33. В качестве индикатора можно использовать метиловый оранжевый (рТ = 4) и другие индикаторы, показатель титрования которых не выходит за пределы скачка титрования.

Выполнение работы.

Реактивы: Хлороводородная кислота HCl_конц..

Гидрокарбонат натрия, стандартный раствор, с(NaНCO₃) = 0,050 М .

Метиловый оранжевый; смешанный индикаторы:

1. Приготовление раствора HCl (с ~ 0,07 М).

Измеряют ареометром плотность концентрированного раствора кислоты (предположим ) и по справочной таблице находят соответствующую молярную концентрацию HCl. В данном случае она равна 12,5 М. Затем рассчитывают объём кислоты, необходимый для приготовления 500 мл 0,07 М раствора по уравнению: 12,5 · v = 0,07 · 500. Объём исходной кислоты равен 2,8 мл. Отмерив мерным цилиндром ~ 3 мл кислоты, выливают в стакан на 500 мл, содержащий 250–300 мл дистиллированной воды, затем доводят водой до 500 мл и тщательно перемешивают.

2. Приготовление стандартного раствора 0,050 М NaНCO₃ по стандарт-титру (фиксанал).

Содержимое стандарт-титра, предназначенного для приготовления 1 л 0,1000 М раствора NaНCO₃, количественно переносят в мерную колбу на 2 л, растворяют в дистиллированной воде. Затем доводят колбу водой до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

3. Титрование.

Отбирают пипеткой 10,00 мл стандартного раствора NaНCO₃, предварительно ополоснув её этим раствором, переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 1–2 капли индикатора метилового оранжевого. Бюретку ополаскивают приготовленным раствором кислоты, заполняют этим раствором и, установив уровень кислоты в бюретке на нуле, титруют до чёткого изменения цвета индикатора от жёлтого до оранжевого. Делают отсчёт объёма кислоты, затраченного на титрование, с точностью до сотых долей миллилитра. Титрование повторяют несколько раз, используя новую порцию раствора NaНCO₃ и устанавливая уровень кислоты в бюретке на нулевом делении. Разница в объёмах титранта не должна превышать 0,05 мл.

Аналогично проводят титрование раствора NaНCO₃ хлороводородной кислотой со смешанным индикатором до перехода окраски от зелёной до красно-фиолетовой. Результаты титрований с двумя индикаторами записывают, проводят статистическую обработку, сравнивают погрешности титрования при использовании разных индикаторов. По результатам титрования с меньшей погрешностью находят средний объём расхода титранта и рассчитывают концентрацию кислоты по уравнению: с(HCl) = с(NaНCO₃) · v(NaНCO₃) / .