- •Навчально-методичний посібник
- •Ужгород–2011
- •Вступ. Предмет колоїдної хімії
- •Тема 1. Поверхневі явища. Адсорбція
- •1.1.Визначення поверхневого натягу і адсорбції поверхнево-активних речовин на межі рідина–повітря
- •Хід роботи
- •1.2.Дослідження поверхневої активності речовин гомологічного ряду
- •Хід роботи
- •1.3.Визначення питомої поверхні вугілля методом вимірювання ізотерм адсорбції поверхнево-активної речовини
- •1.4.Адсорбція оцтової кислоти вугіллям
- •1.5.Вплив адсорбційних шарів на змочування твердих поверхонь
- •Хід роботи
- •1.6. Визначення критичної концентрації міцелоутворення в розчинах пар
- •А) Визначення ккм по поверхневому натягу
- •Хід роботи
- •Б) Кондуктометричне визначення ккм
- •Хід роботи
- •Тема 2. Утворення дисперсних систем
- •2.1.Одержання золей методом заміни розчинника
- •2.1.1.Одержання золю каніфолі
- •2.1.2.Одержання золю сірки
- •2.1.3.Одержання етерозолю хлориду натрію
- •2.2.Одержання золей при проходженні хімічної реакції
- •2.2.1.Одержання золей галогенідів срібла
- •Хід роботи
- •2.2.2.Одержання золю гідрату оксиду заліза (по методу Крекке)
- •2.2.3.Одержання золю гідрату оксиду заліза (по методу Грема)
- •2.3.Одержання золей методом пептизації
- •2.3.1.Одержання золю гідроксиду алюмінію
- •2.3.2.Одержання золю оксиду ванадію (V)
- •2.3.3.Одержання золю сірчистого кадмію
- •2.3.4.Одержання золю берлінської лазурі
- •2.3.5.Одержання золю гідроксиду хрому (III)
- •2.3.6.Одержання золю фосфату алюмінію
- •2.3.7.Одержання золю фосфату заліза
- •2.5.2.Одержання гелю хлориду свинцю
- •2.6.Діаліз розчину желатину
- •Тема 3. Електроповерхневі властивості дисперсних систем з.1.Визначення величини електрокінетичного потенціалу методом електрофорезу
- •3.2.Визначення знаку заряду колоїдної частинки (капілярний аналіз)
- •3.3.Аналіз суміші барвників
- •3.4.Визначення ізоелектричної точки білків
- •3.5.Вплив домішок солей на положення ізоелектричної точки казеїну
- •Тема 4. Стійкість і коагуляція дисперсних систем
- •4.1.Коагуляція колоїдних розчинів електролітами
- •4.2.Визначення порогу коагуляції золів гідроксиду заліза і йодиду срібла
- •Хід роботи
- •4.3.Визначення коагуляції золю каніфолі хлоридом алюмінію (перезарядження золю і неправильні ряди)
- •4.4.Порівняння висолюючої дії електролітів на розчин желатини
- •4.5.Захисна дія желатини
- •Хід роботи
- •Тема 5. Молекулярно-кінетичні та оптичні властивості дисперсних систем
- •5.1.Визначення концентрації золю каніфолі
- •Візуальний нефелометр
- •Хід роботи
- •5.2.Вивчення кінетики утворення золю сірки
- •Хід роботи
- •5.3.Визначення середнього розміру частинок золю нефелометричним методом
- •Хід роботи
- •5.4.Седиментаційний аналіз
- •Хід роботи Методика аналізу на седиментометрі Фігуровського
- •Методика аналізу на торзійних терезах
- •Тема 6. Структуроутворення дисперсних систем
- •6.1.Визначення молекулярної маси полімерів віскозиметричним способом
- •Хід роботи
- •6.2.Вплив нагрівання на в’язкість суспензії крохмалю
- •6.3.Визначення часу тиксотропного застуднівання гелей гідрату оксиду заліза
- •6.4.Набухання гелів
- •Хід роботи
- •6.5.Дослідження швидкості набухання желатини
- •6.6.Утворення кристалів йодиду свинцю в студні кремніевої кислоти
- •Тема 7. Грубодисперсні системи, їх властивості та застосування
- •7.1.Методи визначення фаз в емульсії
- •А) Метод змішування
- •Б) Метод електропровідності
- •В) Метод забарвлення
- •7.2.Приготування емульсії бензолу у воді
- •7.3.Одержання і дослідження емульсій типу м/в та в/м
- •7.4.Одержання розведених емульсій різних масел у воді методом заміни розчинника
- •7.5.Одержання прозорої емульсії гліцерину в оцтовоаміловому ефірі
- •7.6.Тиксотропні властивості емульсій
- •7.7.Дослідження стійкості піни
- •7.8.Визначення “часу життя” крапель на поверхні розділу масло-вода
- •Перелік питань для підготовки до колоквіумів вступ. Предмет колоїдної хімії
- •Тема 1. Поверхневі явища
- •Тема 1. Адсорбція
- •Тема 2. Утворення дисперсних систем. Методи їх очищення
- •Тема 3. Електроповерхневі властивості дисперсних систем
- •Тема 4. Стійкість і коагуляція дисперсних систем
- •Тема 5. Оптичні та молекулярно-кінетичні властивості дисперсних систем
- •Тема 6. Структуроутворення в дисперсних системах
- •Тема 7. Грубодисперсні системи, їх властивості та застосування
- •Рекомендована література
Візуальний нефелометр
Конструкція візуального нефелометра багато в чому подібна до конструкції колориметра. На відміну від останнього, в нефелометрі в око спостерігача потрапляє тільки та частина світлової енергії, яка розсіюється або відображається частинками в напрямку, перпендикулярному до освітлюючого променя.
Конструкція нефелометра зображена на рис.5.1 та 5.2. Дві однакові циліндричні посудини 1 (рис.5.1), затиснуті в дві металічні гільзи 2, поміщені в футляр 3. В футлярі напроти кожної посудини є віконця 4, кожне з яких може закриватись пересувним заслоном 5, який переміщується за допомогою кремал’єри 6. Обидва заслони обладнані шкалою, розділеною на міліметри з ноніусами, які дозволяють вимірювати висоти освітлених стовпчиків рідини в обох посудинах з точністю до 0,1 мм. Посудини освітлюються збоку сильним пучком паралельних променів, які проходять через віконечка 4. Розсіяне світло проходить через рідину, потім через масивне скляне тіло 7, занурене в рідину, звідки через оптичну систему потрапляє в окуляр 8. Для освітлення служить електрична лампа (100–200 Ватт), яка знаходиться в довгому вузькому футлярі з чорними внутрішніми стінками на відстані не менше 75 см від апарату і розташована на висоті віконець по можливості симетрично відносно обох посудин.
Спостерігач бачить в окулярі два напівкола, кожне з яких відповідає одній з посудин: з досліджуваний розчином і зі стандартним розчином.
Якщо досліджуваний розчин розсіює світло сильніше, ніж стандартний, то при однаковій висоті освітлених стовпчиків рідини спостерігачу здаватиметься він світлішим, і навпаки.
Рис.5.1. Візуальний нефелометр:
а – загальний вигляд; б – в розрізі.
Зменшуючи або збільшуючи висоту освітленого стовпчика рідини в обох посудинах за допомогою пересувних затворів, спостерігач добивається того, що обидва розчини здаватимуться однаково світлими.
Очевидно, що при цьому співвідношенні висот освітлених стовпчиків рідини співвідношення інтенсивностей світла, розсіяного в обох посудинах повинно бути обернено пропорційне:
.
При роботі необхідно дуже ретельно слідкувати за тим, щоб посудини і занурювані в них масивні скляні циліндри були дуже чисті як зовні. так і особливо всередині. Після закінчення роботи завжди необхідно кілька разів ретельно промити посудини дистильованою водою. Витирання тканинами внутрішньої поверхні посудин і скляних циліндрів не рекомендується, оскільки після цього на поверхні можуть залишатись дрібні волокна. Ззовні посудини і циліндри можна витирати замшею.
Необхідно також ретельно слідкувати за тим, щоб в посудинах під час досліду не було бульбашок повітря.
В кожну посудину поміщають біля 10 мл рідини. В тих випадках, коли в розпорядженні дуже мало рідини, посудини слід замінити іншими, меншої ємності, а діафрагму в окулярі встановлюють на менше поле зору.
Під час роботи прилад встановлюють в темній кімнаті. Перед вимірюванням око спостерігача повинно відпочити і призвичаїтись в темному приміщенні протягом 5–10 хв.
Хід роботи
Для досліду одержують золь каніфолю відомої концентрації, згідно методики роботи 2.2.2.1.
Розбавляючи цей золь дистильованою водою, готують ряд золей з концентраціями, що поступово знижуються. Розбавлені золі і золь відомої концентрації наливають в посудини нефелометра і порівнюють інтенсивність світла, розсіяного цими розчинами.
Вимірювання здійснюють слідуючим чином. Спочатку обидві посудини заповнюють одним і тим же розчином і встановлюють їх в прилад. Переміщуючи прилад і джерело світла, домагаються рівномірної яскравості в полі зору. Після цього змінюють посудини місцями і якщо освітленість обох напівкіл в полі зору від цього не змінюється, то прилад встановлений вірно. Місця приладу і джерела світла відзначають на столі олівцем або крейдою. Необхідно слідкувати за тим, щоб скляні циліндри завжди були занурені в рідину і під ними і на них не було бульбашок повітря. Лампа освітлювача включається тільки на короткий час, необхідний для вимірювання.
Якщо після переставляння посудин місцями обидві половини поля зору освітлені нерівномірно, то прилад або джерело світла знову переміщують до тих пір, поки освітленість обох напівкіл не вирівняється. На цьому настроювання приладу закінчується.
Обидві посудини виймають і промивають водою. Одну з них заповнюють досліджуваним, а другу – стандартним розчином, після чого посудини знову встановлюють на їх місця в приладі. Закріпивши положення одного із затворів, переміщують другий затвор за допомогою кремал’єри до тих пір, поки обидва поля зору в окулярі не стануть однаково освітленими. Після цього проводять відлік висоти а1 і а2 освітлених стовпчиків рідини в обох посудинах.
Надто високі стовпчики брати не слід. Точні результати одержуються тільки при порівнянні розчинів невеликої мутності і які не дуже відрізняються між собою по концентрації.
Концентрація диспергованої речовини у досліджуваному золі розраховується згідно формули:
