- •Навчально-методичний посібник
- •Ужгород–2011
- •Вступ. Предмет колоїдної хімії
- •Тема 1. Поверхневі явища. Адсорбція
- •1.1.Визначення поверхневого натягу і адсорбції поверхнево-активних речовин на межі рідина–повітря
- •Хід роботи
- •1.2.Дослідження поверхневої активності речовин гомологічного ряду
- •Хід роботи
- •1.3.Визначення питомої поверхні вугілля методом вимірювання ізотерм адсорбції поверхнево-активної речовини
- •1.4.Адсорбція оцтової кислоти вугіллям
- •1.5.Вплив адсорбційних шарів на змочування твердих поверхонь
- •Хід роботи
- •1.6. Визначення критичної концентрації міцелоутворення в розчинах пар
- •А) Визначення ккм по поверхневому натягу
- •Хід роботи
- •Б) Кондуктометричне визначення ккм
- •Хід роботи
- •Тема 2. Утворення дисперсних систем
- •2.1.Одержання золей методом заміни розчинника
- •2.1.1.Одержання золю каніфолі
- •2.1.2.Одержання золю сірки
- •2.1.3.Одержання етерозолю хлориду натрію
- •2.2.Одержання золей при проходженні хімічної реакції
- •2.2.1.Одержання золей галогенідів срібла
- •Хід роботи
- •2.2.2.Одержання золю гідрату оксиду заліза (по методу Крекке)
- •2.2.3.Одержання золю гідрату оксиду заліза (по методу Грема)
- •2.3.Одержання золей методом пептизації
- •2.3.1.Одержання золю гідроксиду алюмінію
- •2.3.2.Одержання золю оксиду ванадію (V)
- •2.3.3.Одержання золю сірчистого кадмію
- •2.3.4.Одержання золю берлінської лазурі
- •2.3.5.Одержання золю гідроксиду хрому (III)
- •2.3.6.Одержання золю фосфату алюмінію
- •2.3.7.Одержання золю фосфату заліза
- •2.5.2.Одержання гелю хлориду свинцю
- •2.6.Діаліз розчину желатину
- •Тема 3. Електроповерхневі властивості дисперсних систем з.1.Визначення величини електрокінетичного потенціалу методом електрофорезу
- •3.2.Визначення знаку заряду колоїдної частинки (капілярний аналіз)
- •3.3.Аналіз суміші барвників
- •3.4.Визначення ізоелектричної точки білків
- •3.5.Вплив домішок солей на положення ізоелектричної точки казеїну
- •Тема 4. Стійкість і коагуляція дисперсних систем
- •4.1.Коагуляція колоїдних розчинів електролітами
- •4.2.Визначення порогу коагуляції золів гідроксиду заліза і йодиду срібла
- •Хід роботи
- •4.3.Визначення коагуляції золю каніфолі хлоридом алюмінію (перезарядження золю і неправильні ряди)
- •4.4.Порівняння висолюючої дії електролітів на розчин желатини
- •4.5.Захисна дія желатини
- •Хід роботи
- •Тема 5. Молекулярно-кінетичні та оптичні властивості дисперсних систем
- •5.1.Визначення концентрації золю каніфолі
- •Візуальний нефелометр
- •Хід роботи
- •5.2.Вивчення кінетики утворення золю сірки
- •Хід роботи
- •5.3.Визначення середнього розміру частинок золю нефелометричним методом
- •Хід роботи
- •5.4.Седиментаційний аналіз
- •Хід роботи Методика аналізу на седиментометрі Фігуровського
- •Методика аналізу на торзійних терезах
- •Тема 6. Структуроутворення дисперсних систем
- •6.1.Визначення молекулярної маси полімерів віскозиметричним способом
- •Хід роботи
- •6.2.Вплив нагрівання на в’язкість суспензії крохмалю
- •6.3.Визначення часу тиксотропного застуднівання гелей гідрату оксиду заліза
- •6.4.Набухання гелів
- •Хід роботи
- •6.5.Дослідження швидкості набухання желатини
- •6.6.Утворення кристалів йодиду свинцю в студні кремніевої кислоти
- •Тема 7. Грубодисперсні системи, їх властивості та застосування
- •7.1.Методи визначення фаз в емульсії
- •А) Метод змішування
- •Б) Метод електропровідності
- •В) Метод забарвлення
- •7.2.Приготування емульсії бензолу у воді
- •7.3.Одержання і дослідження емульсій типу м/в та в/м
- •7.4.Одержання розведених емульсій різних масел у воді методом заміни розчинника
- •7.5.Одержання прозорої емульсії гліцерину в оцтовоаміловому ефірі
- •7.6.Тиксотропні властивості емульсій
- •7.7.Дослідження стійкості піни
- •7.8.Визначення “часу життя” крапель на поверхні розділу масло-вода
- •Перелік питань для підготовки до колоквіумів вступ. Предмет колоїдної хімії
- •Тема 1. Поверхневі явища
- •Тема 1. Адсорбція
- •Тема 2. Утворення дисперсних систем. Методи їх очищення
- •Тема 3. Електроповерхневі властивості дисперсних систем
- •Тема 4. Стійкість і коагуляція дисперсних систем
- •Тема 5. Оптичні та молекулярно-кінетичні властивості дисперсних систем
- •Тема 6. Структуроутворення в дисперсних системах
- •Тема 7. Грубодисперсні системи, їх властивості та застосування
- •Рекомендована література
2.3.3.Одержання золю сірчистого кадмію
До 5%-ного розчину CdSО4 додають сильний розчин аміаку до утворення з осаду, який випав, прозорого розчину. Потім протягом 5-6 хв через розчин пропускають сірководень, при цьому випадає об’ємний осад CdS. Беруть невелику частину осаду і рідини, що залишилась над ним, змішують і фільтрують. Через фільтр проходить прозорий, слабо забарвлений розчин, який не містить колоїдних частин, а сірчистий кадмій залишається на фільтрі.
Основну частину осаду промивають декантацією. Після двох-трьох змін води він досить важко відстоюється, а при подальшому промиванні утворюється концентрований золь CdS, який практично повністю проходить через фільтр.
2.3.4.Одержання золю берлінської лазурі
До 20%-ного розчину жовтої кров’яної солі K4[Fe(CN)6] додають насичений розчин хлориду заліза FeCl3 (2-3 краплі на 10-15 мл розчину жовтої кров’яної солі). При цьому на дно випадає темно-синій осад берлінської лазурі, який швидко переходить в стан геля.
FeCl3 + K4[Fe(CN)6] KFe[Fe(CN)6] + 3KCl
Рідину, яка знаходиться над гелем, обережно зливають. Якщо невелику кількість такого гелю за допомогою шпателя перенести в стакан з дистильованою водою, то гель пептизується з утворенням темно-синього золю берлінської лазурі. Частинки в цьому золі заряджені негативно.
Одержати золь берлінської лазурі можна також і методом хімічної конденсації як результат хімічної реакції (аналогічно роботам 2.2.3.1–3).
Для цього готують 20 мл розбавленого розчину гексаціаноферату калію K4[Fe(CN)6] концентрацією 0,1 г/л і по краплях додають 1–2 мл 2%-ного розчину хлориду заліза(ІІІ).
Для порівняння готують 20 мл розчину гексаціаноферату калію концентрацією 0,1 г/л і додають 10–20 мл 2%-ного розчину хлориду заліза(ІІІ).
2.3.5.Одержання золю гідроксиду хрому (III)
До 20 мл дистильованої води додають 10-15 крапель І5%-ного розчину хлориду хрому(ІІІ). До утвореного розчину при енергійному перемішуванні (струшуванні) додають краплинами 10%-ний розчин карбонату амонію. Додавання (NH4)2CO3 слід припинити тоді, коли утворений осад практично перестане розчинятись. В результаті утвориться золь зеленого забарвлення внаслідок адсорбційної пептизації на поверхні осаду надлишку хлориду хрому(III).
2CrCl3 + 3(NH4)2CO3 + 3H2O Cr(OH)3 + 6NH4Cl + 3CO2
2.3.6.Одержання золю фосфату алюмінію
До 20 мл дистильованої води додають 35-40 краплин 20%-ного розчину хлориду алюмінію. До одержаного розчину при перемішуванні додають 20 краплин 2%-ного розчину ацетату натрію. Після цього, також при постійному перемішуванні, краплинами вводять 10%-ний розчин гідрофосфату натрію. Додавання Na2НРО4 припиняють тоді, коди фосфат алюмінію у вигляді білих пластівців розчинятиметься важко.
AlCl3 + Na2HPO4 + CH3COONa AlPO4 + 3NaCl + CH3COOH
Утворення золю відбувається внаслідок пептизації з участю адсорбції надлишку в розчині хлориду алюмінію на поверхні фосфату алюмінію. Частинки золю заряджені позитивно.
2.3.7.Одержання золю фосфату заліза
До 20 мл дистильованої води краплинами додають (35–40 краплин) добре насиченого розчину хлориду заліза(III). До утвореного розчину додають, при перемішуванні, 20 краплин 2%-го розчину ацетату натрію. Після цього при енергійному перемішуванні додають краплинами 10%-ний розчин гідрофосфату натрію. Додавання Na2НРО4 слід припинити, коли осад FePO4 у вигляді пластівців практично не розчинятиметься.
FeCl3 + Na2НРО4 +CH3COONa FePO4 + 3NaCl + CH3COOH
Пептизація на поверхні осаду фосфату заліза проходить за рахунок надлишку в розчині хлориду заліза(ІІІ). Частинки золю заряджені позитивно.
2.4.Одержання золей з твердим та газоподібним дисперсним середовищем
2.4.1.Одержання колоїдного розчину свинцю в твердому хлористому свинці (пірозолю свинцю)
В фарфоровому тиглі розплавляють таку кількість попередньо висушеного порошку PbCl2, щоб об’єм рідини займав приблизно половину об’єму тигля. Після цього в тигель опускають невеликий шматочок чистого металічного свинцю. Свинець плавиться і одночасно диспергує в рідкому PbCl2 з утворенням темно-коричневого золю, який містить частинки колоїдної ступені дисперсності.
2.4.2.Одержання аерозолю фосфорного ангідриду
Невелику кількість червоного фосфору поміщають у залізну ложечку, закріплену в корку, підпалюють і потім швидко вносять у велику колбу, яку при цьому щільно закривають цим корком. Після згорання в колбі залишається білий аерозоль. Стійкість одержаного аерозолю невелика і через деякий час на стінках колби осідає майже весь фосфорний ангідрид.
2.5.Приготування гелей
2.5.1.Одержання гідрогелю кремнієвої кислоти
До 0,1N розчину соляної кислоти повільно при перемішуванні приливають розчин силікату натрію (розчинне або рідке скло) до тих пір, поки вся рідина не загусне. Розмішування припиняють і чекають утворення гелю. Дослід доцільно повторити, додаючи менший об’єм розчину силікату натрію до більш розведеного розчину соляної кислоти.
Одержані таким чином гелі кремнієвої кислоти володіють яскраво вираженою опалесценцією, нестійкі і швидко піддаються синерезису.
Na2SiO3 + 2HCl H2SiO3 + 2NaCl
