2.3.Одержання золей методом пептизації
2.3.1.Одержання золю гідроксиду алюмінію
Готують 1%-ний розчин хлориду алюмінію і додають розчин аміаку. Внаслідок реакції осаджується гідроксид алюмінію.
Рис.2.2.Схема пептизації.
AlCl3 + 3NH4OH Al(OH)3 + 3NH4Cl
Осад гідроксиду алюмінію промивають кілька разів спочатку за допомогою декантації, а потім на фільтрі. Коли осад стане дуже в’язким і фільтрування значно сповільниться, його переносять у великий чистий стакан, додають 500 мл дистильованої води і кип’ятять. Час від часу приливають по кілька крапель 0,1N розчину соляної кислоти. Через 2-3 год майже весь осад пептизуеться і утворюється колоїдний розчин. Будову міцели утвореного золю можна записати у вигляді:
{m[Al(OH)3]nAl3+3(n–x)Cl–}3x+3хCl–
Пептизація проявляється в тому, що поверхня тіла і тверда частинка вибірково адсорбують однакові йони, наприклад Al3+ (рис.2.2). Внаслідок цього виникають сили електростатичного відштовхування, які й спричиняють відривання частинок від поверхні тіла.
Тверді частинки, які відриваються від поверхні тіла, стабілізуються в рідині завдяки адсорбції іонів Al3+ і утворення сольватної оболонки, що перешкоджає дальшому взаємному злипанню частинок (агрегації).
2.3.2.Одержання золю оксиду ванадію (V)
Наважку 1-2 г метаванадату амонію розтирають у фарфоровій ступці з невеликою кількістю (5 мл) концентрованої соляної кислоти з густиною 1,15 г/см3. Осад оксиду ванадію(V) змивають на звичайний паперовий фільтр і промивають дистильованою водою до тих пір, поки через фільтр не стане проходити темнобурий колоїдний розчин оксиду ванадію(V).
Для одержання золей з великим вмістом оксиду ванадію(V), його з фільтра змивають в стакан з дистильованою водою, де через деякий час утворюється бурий низькодисперсннй золь. При нагріванні таких золей ступінь дисперсності їх підвищується і вони в деякій мірі змінюють свій колір.
Золі оксиду ванадію(V), одержані таким чином, містять домішки йонів Сl– та NH4+. Домішки можна видалити шляхом діалізу одержаних золей в мішках з колодію. Діаліз триває до повного відмивання хлорид-іонів із оточуючої рідини, яка після додавання (до окремої порції) розчину азотнокислого срібла не дає помутніння.
Згідно даних спостережень в електронному мікроскопі, колоїдні частинки оксиду ванадію(V) мають форму довгих тонких паличок. При переміщуванні золю спостерігаються шовковисті струмені. Це зумовлено тим, що частинки золю, розташовуючись своїми осями перпендикулярно до спадаючого променя, інтенсивно розсіюють світло, завдяки чому потоки стають помітними у формі шовковистих ниток.
Міцели оксиду ванадію(V) мають слідуючу будову:
{m[V2O5]nVO3–(n–x)H+}x–хH+
Оскільки розчинність оксиду ванадію (V) досить велика, то золі швидко старіють, тобто в них утворюються порівняно великі частинки, які осідають на дно посудини у вигляді слизистої маси. Ступінь дисперсності в таких постарівших золях можна підвищити, нагріваючи їх до кипіння і швидко охолоджуючи до кімнатної температури.