
- •Навчально-методичний посібник
- •Ужгород–2011
- •Вступ. Предмет колоїдної хімії
- •Тема 1. Поверхневі явища. Адсорбція
- •1.1.Визначення поверхневого натягу і адсорбції поверхнево-активних речовин на межі рідина–повітря
- •Хід роботи
- •1.2.Дослідження поверхневої активності речовин гомологічного ряду
- •Хід роботи
- •1.3.Визначення питомої поверхні вугілля методом вимірювання ізотерм адсорбції поверхнево-активної речовини
- •1.4.Адсорбція оцтової кислоти вугіллям
- •1.5.Вплив адсорбційних шарів на змочування твердих поверхонь
- •Хід роботи
- •1.6. Визначення критичної концентрації міцелоутворення в розчинах пар
- •А) Визначення ккм по поверхневому натягу
- •Хід роботи
- •Б) Кондуктометричне визначення ккм
- •Хід роботи
- •Тема 2. Утворення дисперсних систем
- •2.1.Одержання золей методом заміни розчинника
- •2.1.1.Одержання золю каніфолі
- •2.1.2.Одержання золю сірки
- •2.1.3.Одержання етерозолю хлориду натрію
- •2.2.Одержання золей при проходженні хімічної реакції
- •2.2.1.Одержання золей галогенідів срібла
- •Хід роботи
- •2.2.2.Одержання золю гідрату оксиду заліза (по методу Крекке)
- •2.2.3.Одержання золю гідрату оксиду заліза (по методу Грема)
- •2.3.Одержання золей методом пептизації
- •2.3.1.Одержання золю гідроксиду алюмінію
- •2.3.2.Одержання золю оксиду ванадію (V)
- •2.3.3.Одержання золю сірчистого кадмію
- •2.3.4.Одержання золю берлінської лазурі
- •2.3.5.Одержання золю гідроксиду хрому (III)
- •2.3.6.Одержання золю фосфату алюмінію
- •2.3.7.Одержання золю фосфату заліза
- •2.5.2.Одержання гелю хлориду свинцю
- •2.6.Діаліз розчину желатину
- •Тема 3. Електроповерхневі властивості дисперсних систем з.1.Визначення величини електрокінетичного потенціалу методом електрофорезу
- •3.2.Визначення знаку заряду колоїдної частинки (капілярний аналіз)
- •3.3.Аналіз суміші барвників
- •3.4.Визначення ізоелектричної точки білків
- •3.5.Вплив домішок солей на положення ізоелектричної точки казеїну
- •Тема 4. Стійкість і коагуляція дисперсних систем
- •4.1.Коагуляція колоїдних розчинів електролітами
- •4.2.Визначення порогу коагуляції золів гідроксиду заліза і йодиду срібла
- •Хід роботи
- •4.3.Визначення коагуляції золю каніфолі хлоридом алюмінію (перезарядження золю і неправильні ряди)
- •4.4.Порівняння висолюючої дії електролітів на розчин желатини
- •4.5.Захисна дія желатини
- •Хід роботи
- •Тема 5. Молекулярно-кінетичні та оптичні властивості дисперсних систем
- •5.1.Визначення концентрації золю каніфолі
- •Візуальний нефелометр
- •Хід роботи
- •5.2.Вивчення кінетики утворення золю сірки
- •Хід роботи
- •5.3.Визначення середнього розміру частинок золю нефелометричним методом
- •Хід роботи
- •5.4.Седиментаційний аналіз
- •Хід роботи Методика аналізу на седиментометрі Фігуровського
- •Методика аналізу на торзійних терезах
- •Тема 6. Структуроутворення дисперсних систем
- •6.1.Визначення молекулярної маси полімерів віскозиметричним способом
- •Хід роботи
- •6.2.Вплив нагрівання на в’язкість суспензії крохмалю
- •6.3.Визначення часу тиксотропного застуднівання гелей гідрату оксиду заліза
- •6.4.Набухання гелів
- •Хід роботи
- •6.5.Дослідження швидкості набухання желатини
- •6.6.Утворення кристалів йодиду свинцю в студні кремніевої кислоти
- •Тема 7. Грубодисперсні системи, їх властивості та застосування
- •7.1.Методи визначення фаз в емульсії
- •А) Метод змішування
- •Б) Метод електропровідності
- •В) Метод забарвлення
- •7.2.Приготування емульсії бензолу у воді
- •7.3.Одержання і дослідження емульсій типу м/в та в/м
- •7.4.Одержання розведених емульсій різних масел у воді методом заміни розчинника
- •7.5.Одержання прозорої емульсії гліцерину в оцтовоаміловому ефірі
- •7.6.Тиксотропні властивості емульсій
- •7.7.Дослідження стійкості піни
- •7.8.Визначення “часу життя” крапель на поверхні розділу масло-вода
- •Перелік питань для підготовки до колоквіумів вступ. Предмет колоїдної хімії
- •Тема 1. Поверхневі явища
- •Тема 1. Адсорбція
- •Тема 2. Утворення дисперсних систем. Методи їх очищення
- •Тема 3. Електроповерхневі властивості дисперсних систем
- •Тема 4. Стійкість і коагуляція дисперсних систем
- •Тема 5. Оптичні та молекулярно-кінетичні властивості дисперсних систем
- •Тема 6. Структуроутворення в дисперсних системах
- •Тема 7. Грубодисперсні системи, їх властивості та застосування
- •Рекомендована література
Хід роботи
У три конічні колби піпеткою наливають по 20 мл 0,05N розчину йодиду калію і додають з бюретки, енергійно перемішуючи або збовтуючи, 0,05N розчин нітрату срібла: у першу колбу наливають 16, у другу – 18, а в третю – 20 мл цього розчину.
Видозмінюють дослід: у три колби наливають по 20 мл 0,05N розчину нітрату срібла і додають з бюретки 16; 18; 20 мл 0,05N розчину йодиду калію.
Визначають заряд колоїдних частинок у кожному розчині (див. роботу 3.2). Здійснити це можна і слідуючим чином: розчини заливають в U–подібну трубку і 5 хв проводять електрофорез з платиновими електродами. За просвітлінням розчину біля одного електрода і відкладанням дисперсної фази на другому електроді визначають знак заряду.
Якщо замість йодиду калію взяти бромистий калій або хлористий калій, то утворюються більш грубодисперсні і менш стійкі золі броміду та хлориду срібла з великими частинками і з чітко вираженою схильністю до старіння.
Результати спостереження записують в таку таблицю:
Характеристика і кількість вихідного розчину, мл |
Характеристика і кількість прилитого з бюретки розчину, мл |
Зовнішній вигляд розчину |
Визначений заряд колоїдних частинок |
0,05N розчин AgNO3 20 20 20 |
0,05N розчин КІ 16 18 20 |
|
|
0,05N розчин КІ 20 20 20 |
0,05N розчин AgNO3 16 18 20 |
|
|
2.2.2.Одержання золю гідрату оксиду заліза (по методу Крекке)
Окремим випадком реакції подвійного обміну є реакція гідролізу, де другим компонентом є вода, яка переважно під час реакції присутня в надлишку.
Цей метод застосовують в основному для одержання золей гідроксидів важких металів. Гідролітична рівновага, що наступає в результаті реакції, залежить від концентрації і температури і з підвищенням температури та з підвищенням розведення ступінь гідролізу зростає. Це використовують при одержанні золю гідроксиду заліза за даним методом.
Суть його полягає в слідуючому: в колбі нагрівають до кипіння 200 мл дистильованої води і в неї додають окремими невеликими порціями 30 мл 2%-ного розчину FeCl3. Спочатку одержується гідрат оксиду заліза по схемі (за рівнянням реакції):
FeCl3+ 3Н2О Fе(ОН)3 + 3НСl
Молекули Fе(ОН)3 вступають в хімічну взаємодію з НСl :
Fе(ОН)3 + НСl FeОСl + 2H2O
Молекули FeОСl дисоціюють на йони:
FeОСl FeО+ + Сl–
На поверхні колоїдної частинки із розчину адсорбуються ті йони, які за своєю природою близькі до складу ядра. Тоді будову колоїдної частинки золю гідроксиду заліза(III) схематично можна зобразити так:
{m[Fе(ОН)3]nFeО+(n-x)Сl–}x+хСl–
Таким чином після кількох хвилин кип’ятіння в результаті гідролізу утворюється червоно-коричневий золь гідроксиду заліза. При охолодженні реакція протікає в протилежному напрямку. Тому одержаний гідрозоль рекомендується ще гарячим піддати діалізу.
2.2.3.Одержання золю гідрату оксиду заліза (по методу Грема)
В цьому методі гідроліз розчиненого FeCl3 з здійснюється при взаємодії його з водним розчином вуглекислого амонію.
Реакція виражається рівнянням
2FeCl3 +3(NH4)2CO3 + H2O 2FеО(OН) + 6NH4Cl + 3CO2
Карбонат тривалентного заліза – сіль слабої основи та слабої кислоти – у водному розчині не може існувати, оскільки в цих умовах він повністю розщеплюється на гідрат оксиду заліза FеО(OН) та СО2.
Для одержання золю до 1N розчину FeCl3 при інтенсивному перемішуванні додають по краплинах концентрований розчин (NH4)2CO3 (2N) до тих пір, поки утворений на початку осад повністю не розчиниться.
Одержаний темний червоно-коричневнй золь майже не дає явище конусу Тіндаля, що свідчить про його високу дисперсність. Стійкість золю настільки велика, що він може бути використаний для концентрування, причому він набуває тиксотропних властивостей.
Для усунення надлишку електроліту золь рекомендується піддати діалізу, який можна продовжувати до повного зникнення реакції на йон Cl– в зовнішній рідині (утворення помутніння АgCl при додаванні до окремої порції діалізату АgNО3).
Будова міцели мало вивчена. В свіжоприготовленому золі частинки заряджені негативно або є нейтральними, після діалізу вони набувають позитивного заряду.