
- •Одержання алюмінідів титану і цирконію електролізом сольових розплавів
- •1.1. Загальна характеристика дифузійних алітованих шарів [13-17]
- •1.2. Дифузійні покриття на титані та титанових сплавах
- •1.3. Одержання і властивості алюмінію і цирконію [20 - 23]
- •Сплави та інтерметаліди на основі цирконію і алюмінію [ 23 - 27]
- •Розділ 2. Методика експерименту
- •2.2. Одержання алюмінідів цирконію
- •3. 1. Одержання алітованих шарів на титані та встановлення оптимальних умов електроосадження
- •3. 2. Фазовий склад дифузійних алітованих покриттів
- •Електросинтез алюмінідів цирконію із флуоридного розплаву
- •3.4. Залежності напруги на електролізері від часу насичення [32]
- •3.5. Фазовий, елементний та гранулометричний склад продукту електролізу
- •Рентгенофазовий аналіз продукту електролізу
- •Висновки
- •Список використаної літератури
3. 2. Фазовий склад дифузійних алітованих покриттів
Для встановлення фазового складу дифузійних шарів на титані було проведено рентгенофазовий аналіз зразків, розраховано міжплощинні відстані та відносні інтенсивності, а також встановлено фазовий склад отриманих покриттів на титановій пластинці. На рис. 3. 2 представлено фрагмент рентгенограми від покриття, що було нанесено на титанову пластину із сольової суміші KCl – LiCl – AlF3 при 823 0К методом безтокового переносу (табл. 3. 1).
В таблиці 3. 2 представлені результати розшифровки рентгенограми. Із аналізу рентгенограми витікає, що утворене захисне покриття на титановій пластинці утворене інтерметалічними сполуками на основі алюмінію і титану, фазовий склад відповідає: Al3Ti (основна фаза) та Al2Ti, а в якості домішкової фази рентгенофазовим аналізом була встановлена сполука TiO2, яка могла утворитись внаслідок часткової корозії катоду під впливом високих температур та агресивного сольового розплаву.
← 2Ө
Рис. 3. 2. Фрагмент рентгенограми від покриття, отриманого при Т=823 0К
Таблиця 3. 2
Рентгенофазовий аналіз алітованого титанового зразку при Т=823 0К
Експериментальні дані |
Літературні дані |
||||||||
№ |
2Ө |
d, А |
І, % |
Al2Ti |
Al3Ti |
TiO2 |
|||
2Ө |
І, % |
2Ө |
І, % |
2Ө |
І, % |
||||
2. |
37,4 |
2,40 |
64,1 |
|
|
37,33 |
64,1 |
|
|
3. |
39,2 |
2,30 |
100 |
39,02 |
100 |
39,15 |
100 |
39,24 |
100 |
4. |
44,8 |
2,02 |
5,98 |
44,69 |
5,98 |
|
|
44,71 |
6,0 |
5. |
52 |
1,76 |
30,77 |
|
|
51,86 |
30,77 |
52,06 |
30,77 |
6. |
62 |
1,50 |
11,1 |
61,83 |
11,1 |
|
|
62,12 |
11,11 |
7. |
69,6 |
1,35 |
32,48 |
|
|
|
|
69,73 |
32,5 |
8. |
75,3 |
1,26 |
17,09 |
|
|
|
|
75,45 |
17,09 |
10. |
91,7 |
1,07 |
6,84 |
|
|
91,64 |
6,84 |
|
|
11. |
101,4 |
0,996 |
8,55 |
|
|
|
|
101,34 |
8,55 |
12. |
108 |
0,95 |
6,84 |
|
|
|
|
107,99 |
6,8 |
Фазовий склад покриття є досить однорідним та добре співвідноситься з діаграмою стану системи Al – Ti, в якій існує декілька інтерметалідних фаз.
Таким чином, на основі проведених експериментальних досліджень по отриманню дифузійних алітованих покриттів на титані методом безтокового переносу, було встановлено оптимальні параметри процесу алітування: склад електроліту KCl (55,15 мас. %) – LiCl (44,85 мас. %) та 10 мас. % AlF3, час насичення 3-5 годин, температура (730 – 823)К, наявність цинкового підшару. У цих умовах було отримано темно-сіре покриття на титановій пластинці з рівномірною структурою, яке не руйнувалася при механічній дії. На основі рентгенофазових досліджень було встановлено фазовий склад отриманого покриття, який відповідає інтерметалідам Al3Ti і Al2Ti.