ВСТУП

Фенол – кристалічна речовина, безбарвна, має характерний запах. На повітрі окиснюється і набуває рожевого кольору. Це низькоплавка речовина, добре розчиняється у гарячій воді. Навколишнє середовище забруднюється фенолом в результаті розкладання різних хімічних препаратів, які застосовуються в якості засобів захисту рослин і тварин від шкідників сільського господарства і хвороб. Крім цього, феноли містяться у вихідних газах виробництва по переробці сланців, коксохімічної промисловості, синтезу фенолу, крезол утримуючих смол і пластмас, а також потрапляють в повітря при нагріванні, термодеструкції і горінні різних полімерів на основі фенолу. Вміст фенолу в повітрі визначають різними методами кількісного аналізу [9].

Всі кількісні методи аналізу поділяються на фізичні, хімічні, фізико-хімічні, біохімічні.

1) фізичні методи аналізу – це  сукупність  методів дослідження структури, складу та властивостей речовин, а також фізико-хімічних процесів, що в них відбуваються, з метою їх ідентифікації та створення нових речовин із заданими властивостями.

2) хімічні методи аналізу – це сукупність операцій, за допомогою яких встановлюють якісний або кількісний склад речовини.

3) фізико-хімічні методи аналізу – ці методи ґрунтуються на вимірюванні певних фізичних властивостей системи за допомогою приладів, які є функцією компоненту, який визначають, в аналізованій пробі. Вони поділяються на [3]:

- оптичні;

- електрохімічні;

- хроматографічні.

Оптичні методи ґрунтуються на вимірюванні оптичних властивостей

розчинів речовин [1].

Фотометричні методи ґрунтуються на вимірюванні інтенсивності світлового потоку, який пройшов через речовину, його розчин, а також пропущеного або відбитого суспензією речовини.

Колориметрія – це порівняння інтенсивності світлових потоків, пройдених через досліджуваний і стандартний розчин, візуальним шляхом.

Фотоколориметрія – це вимірювання інтенсивності світлових потоків проводять за допомогою фотоелементів.

Спектрофотометрія – це фізико-хімічний метод досліджень розчинів і твердих речовин, оснований на вивченні спектрів поглинання в ультрафіолетовій, видимій та інфрачервоній областях спектра.

Рефрактометрія ґрунтується на вимірюванні кута заломлення світлового променя при переході його із одного середовища до іншого.

Поляриметрією називають визначення оптичного обертання – обертання площини поляризованого світла розчином оптично активної речовини [2].

Електрохімічні методи аналізу ґрунтуються на вимірюванні електрохімічних явищ, що виникають у досліджуваному розчині або на поверхні електродів, взаємодіючих з розчином.

Потенціометрія ґрунтується на вимірюванні електродного потенціалу, який виникає на електродах, занурених у розчин з аналізованою речовиною.

Кондуктометрія ґрунтується на здатності розчинів електролітів проводити електричний струм.

Полярографія ґрунтується на вимірюванні величини струму, який виникає при відновленні або окисненні речовин на електродах.

Кулонометрія ґрунтується на визначенні кількості електрики, яка витрачається в ході електрохімічної реакції [5].

Хроматографічний аналіз – метод розподілу, якісного виявлення та кількісного визначення компонентів рідких і газоподібних сумішей, що

ґрунтується на різному їх розподілі між рухомою і нерухомою фазами.

Високоефективна рідинна хроматографія ґрунтується на аналізі складних органічних проб.

Газорідинна хроматографія ґрунтується на аналізі сумішей летких речовин.

Газова хроматографія характеризується високою розподільною здатністю, гнучкістю завдяки застосуванню різних детекторів.

Паперова хроматографія – отримують забарвлені плями окремих компонентів; у разі безбарвних сполук їх проявляють фізичним або хімічним способом.

Йонообмінна хроматографія – в її основі лежить реакція обміну йонами між розчином і адсорбентом.

Молекулярно-ситова хроматографія дає змогу розділяти речовини на основі різних розмірів їх молекул.

Дана курсова робота має на меті розгляд різних фізико-хімічних методів визначення фенолу у повітрі та вибір найбільш ефективного методу для дослідження і проведення розрахунків [9] [13].

1. Теоретична частина

1. Літературний огляд методів визначення вмісту фенолу в повітрі фізико-хімічними методами аналізу

Особливість фізико-хімічних методів аналізу полягає в тому, що перебіг використаної для аналізу хімічної реакції контролюють за зміною будь-якої фізичної властивості.

Взагалі, фізико-хімічні методи аналізу класифікують за типом фізико-хімічних явищ, що лежать в їх основі [8].

Оптичні методи аналізу грунтуються на вимірюванні оптичних властивостей аналізованого середовища (інтенсивності забарвлення, оптичної густини, коефіцієнта заломлення, спектральних характеристик і ін.).

Електрохімічні методи аналізу - сукупність методів якісного та кількісного аналізу речовин, що ґрунтуються на процесах, які протікають на електродах або у міжелектродному просторі.

Хроматографічні методи є ефективними методами розділення і аналізу складних за складом газоподібних і рідких сумішей [6]

Фотоколориметричне визначення фенолу в повітрі ( метод з діазотованим паранітроаніліном)

Фотоколориметрія – це метод кількісного аналізу, ґрунтується на вимірюванні ступеня поглинання або пропускання немонохроматичного світла речовиною, яку визначають. У фотоколориметрії вимірювання інтенсивності світлових потоків проводять за допомогою фотоелементів. Фотоелементи – прилади, що перетворюють світлову енергію в електричний струм. Зміна інтенсивності світлового потоку викликає зміну електричного струму виробленого фотоелементом.

Фотоколориметричні методи – це кількісне визначення концентрації речовини з поглинання світла у видимій та ближній ультрафіолетовій області спектра. Поглинання світла вимірюють на фотоелектричних колориметрах (КФК-2, КФК-3, ФЕК-56М та інших) [14].

Принцип методу. Метод ґрунтується на взаємодії фенолу і діазотованого паранітроаніліну з утворенням сполуки, забарвленої в червоний колір, також на поглинанні фенолу з повітря розчином карбонату натрію, витяганні фенолу з отриманого розчину бутилацетатом і вимірюванні масової концентрації. Для визначення використовують прилад колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2 (рис.1.1) [7].

Фотоколориметричне визначення фенолу (метод з аміноантипірином)

Принцип методу. Метод визначення фенолу з аміноантипірином був вдосконалений спеціально для повітря, сильно забрудненого пічними і вихлопними газами. Обробляються тільки ті компоненти забруднення повітря, які видаляються з водяним паром. Екстракція забарвлених сполук хлороформом підвищує чутливість методу [10].

Рис. 1.1 Колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2

Рис. 1.2 Оптична схема фотоколориметра КФК-2

1 – джерело світла; 2 – теплозахисний світлофільтр; 3 – нейтральний світлофільтр; 4 – кольоровий світлофільтр; 5 – кювета з досліджуваним розчином або розчином порівняння; 6 – пластина, яка ділить світловий потік на два потоки; 7 – фотодіод; 8 – фотоелемент

Спектрофотометричне визначення фенолу в повітрі

Спектрофотометрія – це сукупність методів визначення кількісних характеристик монохроматичного випромінювання. Інакше, спектрофотометрія (абсорбційна) – це фізико-хімічний метод досліджень розчинів і твердих речовин, який ґрунтується на вивченні спектрів поглинання в ультрафіолетовій (200-400 нм), видимій (400-760 нм) та інфрачервоній ( 760 нм) областях спектра. Основна залежність, що вивчається у спектрофотометрії – залежність інтенсивності поглинання

падаючого світла від довжини хвилі. Спектрофотометрія широко застосовується при вивченні будови і складу різних сполук (комплексів, барвників, аналітичних реагенті тощо), для якісного і кількісного аналізу речовин (визначення слідів елементів в металах, сплавах, технічних об’єктах). Прилади спектрофотометрії – спектрофотометри СФ-4; СФ-8; СФ-46; СФ-56; СФ-2000; СФ-102; СФ-104; СФ-201.

Принцип методу. Метод ґрунтується на здатності розчинів полімерного порошкового фенолу диметилформіаміді поглинати світло при 336 нм. Для визначення використовують прилад спектрофотометр СФ-26 (рис. 1.2) [13]

Рис. 1.3 Спектрофотометр СФ-26

Рис. 1.4 Оптична схема спектрофотометра СФ-26

1-джерело світла; 2-дзеркальний конденсор; 3-дзеркало; 4-вхідна щілина; 5,12-захисні пластинки; 6-дзеркальний об’єктив; 7-кварцова призма; 8-вихідна щілина; 9-кварцова лінза; 10-фільтри; 11-кювета з розчином; 12-фотоелемент