Завдання 3. Визначення розмірно-масових характеристик та показників якості солоної (пряної, маринованої) риби фізичним та фізико-хімічним методами

Визначення довжини риби. Довжину риби з головою вимірюють по прямій лінії від вершини рила до основи середніх променів хвостового плавця.

Довжину обезголовлених риб вимірюють по прямій лінії від краю головного зрізу на рівні хребта до основи середніх променів хвостового плавця.

Техніка виміру описана в лабораторній роботі № 1 (завдання 3).

Визначення маси риби. Масу риби необхідно визначати поштучним зважуванням усіх екземплярів, що входять у відібрану пробу.

Визначення масових часток хлориду натрію, жиру та оцетної кислоти проводять за стандартизованими методиками: (ГОСТ 7636) буферності - за ГОСТ 19182; гістаміну, токсичних хімічних елементів, хлорорганічних пестицидів та N-нітрозамінів летких з водяною парою за методиками, приве-деними у лабораторній роботі № 1(завдання 3).

Визначення бензоату натрію по бензойній кислоті. Метод заснований на осадженні білків з водного витягу досліджуваного продукту розчинами сульфату цинку та гексацианоферату калію, екстракції бензойної кислоти з водного витягу хлороформом та визначенні її кількості титруванням лугом.

1. Апаратура, реактиви, матеріали. Колба мірна 1-100-2, 1-200-2, 1-500-2, 2-200-2, 2-500-2 ГОСТ 1770.

Колба конічна Кн- 1-100-14/23 МС, Кн- 250-19/26 МС, Кн- 2-250-34 ТХС ГОСТ 21336.

Воронка ВД-1-500-ХС ГОСТ 25336.

Воронка В-75-110ХС, В- 100-150 ХС ГОСТ.

Ступка 3, ступка 6 ГОСТ 9147.

Товкачик 1, товкачик 2, товкачик 3 ГОСТ 9147.

Чашка 4, чашка 5 ГОСТ 9147.

Баня водяна.

Сульфат цинку за ГОСТом, 30%-вий розчин.

Гексацианоферат калію K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O - жовта кров’яна сіль - (15%-вий розчин).

Кислота соляна за ГОСТ 3118, 10%-вий розчин.

Гідроксид натрію за ГОСТ 4328, 0,05 н. розчин.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 5962, 95%-вий нейтралізований по фенолфталеїну.

Хлороформ за Держфармакопії.

Папір універсальний індикаторний.

Папір фільтрувальний за ГОСТ 12026.

2. Проведення аналізу. З підготовленої для аналізу проби відбирають наважку масою 100-150 г та переносять її за допомогою дистильованої води у мірну колбу місткістю 500 см³. Не доводячи об'єм до мітки дистильованою водою, у колбу додають 10%-вий розчин гідроксиду натрію до лужної реакції на лакмус, 10 см³ 15%-вого розчину гексацианоферату калію та 12 см³ 30%-вого розчину сульфату цинку. Після збільшення кожного з цих реактивів колбу з вмістом енергійно збовтують, а потім додають в неї дистильовану воду до мітки. Вміст перемішують та фільтрують.

100-200 см³ фільтрату переводять кількісно у ділильну воронку, нейтралізують 10%-вою соляною кислотою до нейтральної реакції на лакмус та потім додають ще 5 см³ цієї ж кислоти. Вміст ділильної воронки екстрагують хлороформом 4 рази через 15-20 хв, витрачаючи для 200 см³ фільтрату відповідно до 70, 50, 40 і 30 см³ хлороформу. При роботі з меншим об'ємом фільтрату пропорційно зменшуються і робочі об'єми хлороформу.

Збовтування вмісту рекомендується проводити після додавання чергової порції хлороформу круговими обертаючими рухами.

Хлороформні шари після нетривалого відстоювання зливають у конічну колбу, не захоплюючи водного шару. При дотриманні цієї умови не потрібно промивання хлороформного витягу. Інакше хлороформний шар промивають двічі дистильованою водою (по 5 см³).

В цілях економії хлороформу 3/4 його об'єму можна відігнати на водяній бані при температурі близько 65 °С, а залишок у колбі (1/4 об'єму) перенести у випарну чашку, змивши колбу декількома кубічними сантиметрами хлороформу в ту ж чашку, та випарувати його насухо при температурі 40...50 ⁰С (робота з хлороформом повинна проводитися під тягою).

Залишок бензойної кислоти в чашці розчиняють 30-35 см³ 95%-вого спирту, нейтрального за фенолфталеїном, додають 1/4 частину за об'ємом (~10 см³) води, 2 краплі фенолфталеїну та титрують 0,05 н. розчином гідроксиду натрію до появи стійкого блідо-рожевого забарвлення.

Кількість бензойнокислого натрію X (у мг/кг продукту) розраховують за формулою

Х =

де V - об'єм 0,05 н. розчину гідроксиду натрію, що пішов на титрування бензойної кислоти в узятому об'ємі фільтрату, см³; V₁ - об'єм фільтрату, узятий для витягання бензойної кислоти; V₂ - загальний об'єм вмісту мірної колби, см³; К- коефіцієнт перерахунку на точно 0,05 н. розчин гідроксиду натрію (поправочний коефіцієнт); 7,1 - кількість бензоату натрію, що відповідає 1 см³ 0,05 н. розчину гідроксиду натрію, мг; при перерахунку на бензойну кислоту 1 см³ 0,05 н. гідроксиду натрію відповідає 6,1 мг; 1000 - коефіцієнт перерахунку у кілограми; m - маса наважки продукту, г.

Остаточний результат аналізу виражають як середнє арифметичне значення двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинна перевишувати ±5 %.

Обчислення проводять до другого знаку після коми.

Примітка. З метою повнішого розчинення бензойної кислоти у хлороформі і, отже, підвищення точності аналізу рекомендується модифікована методика. Техніка її проведення зводиться до наступного: наважку досліджуваного продукту масою 100 г переносять за допомогою дистильованої води у мірну колбу місткістю 500 см³, додають 10%-вий розчин гідроксиду натрію (до лужної реакції на лакмус), 10 см³ 15%-вого розчину гексацианоферату калію та 12 см³ 30%-вого розчину сульфату цинку.

Після збільшення кожного з цих реактивів колбу із вмістом енергійно збовтують, доводять до мітки дистильованою водою, перемішують та фільтрують.

Для визначення бензойної кислоти беруть 150 см³ фільтрату у плоскодонну колбу, додають 10 см³ концентрованої сірчаної кислоти та кип'ятять із зворотним холодильником упродовж 15 хв.

Після охолодження розчин фільтрують, промивають фільтр невеликою кількістю дистильованої води і фільтрат переносять у ділильну воронку.

Бензойну кислоту екстрагують сірчаним ефіром 4 рази, додаючи послідовно 70, 50, 40 і 30 см³ ефіру.

Ефірний витяг тричі промивають у ділильній воронці дистильованою водою до нейтральної реакції за фенолфталеїном, після чого переносять у колбу та відганяють ефір на водяній бані.

Залишок у колбі розчиняють в 30-50 см³ 95%-вого спирту, нейтрального за фенолфталеїном, додають 1/4 за об'ємом дистильованої води, декілька крапель фенолфталеїну та титрують 0,05 н. розчином гідроксиду натрію.

Розрахунок проводять за формулою, приведеної вище.