Задание к лабораторной работе №3

1.Провести возгонку бензойной кислоты.

2.Определить Т_пл возогнанного вещества и сравнить ее с Т_пл неочищенной бензойной кислоты.

Лабораторная работа №4 Простая перегонка

Наиболее распространенным способом разделения и очистки жидких органических соединений является перегонка. Известно, что любое жидкое вещество кипит при той температуре, при которой давление его паров равно атмосферному давлению. При разделении смеси жидких соединений состав пара отличается от состава жидкой смеси, а именно: в нем всегда выше со­держание вещества с большим давлением пара. Охлаждая отходящие пары веществ, последовательно собирают фракции жидкостей, содержащих разде­ляемые индивидуальные вещества. Очевидно, что разделение веществ пере­гонкой происходит тем эффективнее, чем больше различаются парциальные давления паров разделяемых веществ.

Смеси веществ, у которых состав паров не отличается от состава жидко­сти, разделить перегонкой невозможно. Такие нераздельно кипящие жидкости называют азеотропными смесями. В этих случаях компоненты смеси отделя­ют, используя другие физические или химические методы. Примером азеотропной смеси может служить смесь, содержащая 95,5% этанола и 4,5% во­ды. Независимо от соотношения спирта и воды в исходной смеси будет пере­гоняться смесь этих веществ указанного выше состава, поскольку эта смесь имеет наибольшее давление пара по сравнению с чистым этанолом или водой. Для удаления 4,5% воды из спирта, его выдерживают над безводной серно­кислой медью или кипятят с оксидом кальция.

Для перегонки жидких органических соединений объемом до 100 мл используют грушевидные, а свыше 100 мл - круглодонные колбы, которые за­полняют не более, чем на 2/3 объема. Различные виды перегонных колб пред­ставлены на рис.4.

а б в г

Рис.4. Перегонные колбы: а - грушевидная, б - Кляйзена, в - Кляйзена с колонкой Вигре; г - Арбузова.

Для обеспечения равномерного кипения в перегонную колбу помещают "кипелки", которые представляют собой небольшие кусочки пористых материалов: кирпича, пемзы, обожженного неглазурованного фар­фора. "Кипелки" следует вносить только в холодную жидкость, в противном случае из-за внезапного и бурного парообразования может произойти выброс жидкости из колбы. Если перегонку требуется прервать, а затем вновь возоб­новить, то в колбу вносят новые "кипелки". Перегонную колбу при помощи насадки Вюрца присоединяют к холодильнику. Выбор холодильника зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости. Для перегонки жидкостей с температурой кипения до 50°С используют холодильник Дэвиса с двойной поверхностью охлаждения, с температурой кипения от 50 до 150°С - холо­дильник Либиха, а свыше 150 °С можно использовать воздушный холодиль­ник (рис.5).

Подачу воды в холодильник осуществляют противотоком парам, т.е. во­ду подают в нижний отвод холодильника, а отводят через верхний. Скорость подачи воды в холодильник регулируют до включения нагрева. Необходимо регулярно проверять, чтобы не прекращалась подача воды в рубашку холо­дильника. Отключение воды может привести к пожарам и взрывам.

Рис. 5. Холодильники

Холодильник с приемной колбой соединяют переходником, называе­мым алонжем (рис.6а). Алонж обязательно должен сообщаться с атмосферой. В случаях, когда ведут перегонку органических соединений для которых кон­такт с влагой нежелателен, к отводному отверстию алонжа присоединяют осушительную трубку (рис.6б).

Перегонную колбу помещают в нагревательную баню. Это обеспечивает равномерность нагрева и позволяет избежать перегрева. В качестве теплоно­сителя могут быть использованы воздух, вода, сплав Вуда и др. Выбор тепло­носителя определяется природой перегоняемых соединений. Водяные бани используют для перегонки органических жидкостей с температурой кипения до 80°С. Категорически запрещается использовать водяные бани при нагрева­нии колб, содержащих металлический натрий, калий. Для перегонки жидко­стей с температурой кипения свыше 80°С используют масляные бани, содер­жащие нефтяные или силиконовые масла, а свыше 250 и до 350°С - баню из сплава Вуда.

Рис. 6. Перегонка при атмосферном давлении

Следует иметь в виду, что высококипящие жидкости безопаснее перегонять при пониженном давлении (в вакууме). Масляные бани должны быть нагреты более чем на 50°С ниже температуры вспышки масла. Поэтому необходимо следить за температурой бани, она должна быть примерно на 30°С выше температуры кипения перегоняемых жидкостей. Для контроля за температурой в баню всегда вводят термометр. Баню следует нагревать медленно. Лучшее разделение органических жидкостей достигается при перегонке со скоростью ≈ 10 капель в минуту. Категорически запрещается перегонять досуха, так как некоторые органические соединения (простые углеводороды, эфиры) при хранении самопроизвольно образуют перекисные соединения, которые при нагревании могут привести к взрыву. Такие растворители не следует перегонять до тех пор, пока тест на перекисные соединения не покажет их отсутствие. Перегонку заканчивают, когда в перегонной колбе остается примерно 10% первоначально взятого объема жидкости.