ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОУ ВПО

УФИМСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ ЭКОНОМИКИ И СЕРВИСА

ИНСТИТУТ ТЕХНИКИ И ТЕХНОЛОГИИ СЕРВИСА

Кафедра специальной химической технологии

МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ, ОЧИСТКИ И ИДЕНТИФИКАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине

«Органическая химия и основы биохимии»

Уфа 2009

Составители: Х.К. Гаделева

Р.А. Зайнуллин

Р.В. Кунакова

УДК 54.058

Методы выделения, очистки и идентификации органических соединений: методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине «Органическая химия и основы биохимии» для студентов института техники и технологии сервиса./ Сост. Х.К. Гаделева, Р.А. Зайнуллин, Р.В. Кунакова; Уфимск. Гос. академия экономики и сервиса, Уфа, 2009, 41 с.

Данное методическое указание знакомит студентов с правилами техники безопасности, лабораторным оборудованием и основными приемами выделения, очистки и идентификации органических соединений.

Рецензент: канд. хим. наук, доц. кафедры специальной химической технологии Уфимской государственной академии экономики и сервиса И.Т. Фархиева

Ил.22. Библиогр.:9 назв

© Гаделева Х.К., Зайнуллин Р.А., Кунакова Р.В., 2009

© Уфимская государственная академия экономики и сервиса, 2009

.

Содержание

Стр.

Введение	7
Правила работы в лаборатории органической химии	7
Работа с кислотами и щелочами	9
Работа с легковоспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ)	10
Работа с металлическим натрием	10
Меры оказания первой помощи	11
Тушение пожара	12
Методы выделения, очистки и идентификации органических соединений	12
Лабораторная работа №1 Кристаллизация	13
Лабораторная работа №2 Определение температуры плавления	16
Лабораторная работа №3 Возгонка (сублимация)	18
Лабораторная работа №4 Простая перегонка	19
Лабораторная работа№5 Перегонка в вакууме	22
Лабораторная работа №6 Экстракция	25
Лабораторная работа №7 Определение показателя преломления (рефрактометрия)	27
Лабораторная работа №8 Хроматографические методы разделения и анализа органических веществ Тонкослойная хроматография Препаративное хроматографическое разделение на колонках смеси красителей	32 39 40
Список литературы	42

Введение

В программе подготовки квалифицированных инженеров и бакалавров специальностей 260204.65 «Технология бродильных производств и виноделие», 240202.65 «Химическая технология и оборудование отделочного производства», 280201.65 «Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов», 280200.65 «Защита окружающей среды» важное место занимает обучение методам практической органической химии. Лабораторные работы по органической химии позволяют студентам: научиться планировать работу; соблюдать технику безопасности проведения работ; оценивать, анализировать результаты конкретной работы; проявить способность к наблюдениям; уметь обращаться с посудой, лабораторными принадлежностями, реактивами; производить различные химические операции (перемешивать, фильтровать, экстрагировать, перегонять, перекристаллизовывать и др.); подготовиться к выполнению самостоятельных исследовательских работ.

1. Правила работы в лаборатории органической химии

Приступая к работе в лаборатории органической химии, студент должен ознакомиться с перечисленными ниже правилами и усвоить меры оказания первой помощи при несчастных случаях.

Поскольку большинство органических соединений являются в той или иной степени воспламеняющимися, горючими или токсичными, никогда не следует пренебрегать мерами техники безопасности и необходимо неукосни­тельно соблюдать следующие правила:

• в лаборатории следует работать в халатах из натуральной ткани и застегивающихся спереди. При необходимости применять фартуки, предохра­нительные очки. Нужно иметь также резиновые перчатки для работы с веществами, которые могут воздействовать на кожу;

• для предупреждения и ликвидации несчастных случаев в лаборатории органической химии всегда наготове следующее: огнетушитель, кошма, сухой просеянный песок, аптечка первой помощи, промывные растворы для обра­ботки ожогов, вызванных кислотами или щелочами. Каждый студент, приступающий к работе в лаборатории, должен знать местонахождение выше указанного и ознакомиться с инструкцией использования огнетушителей, обычно написанной на каждом из них;

• соблюдать порядок, чистоту. Важно рационализировать рабочее место и не загромождать его ненужной посудой, приборами, одеждой, учебниками и т.д.;

• нужно принять за правило: рационально использовать рабочее время, отведенное на лабораторно-практические занятия;

• все записи необходимо вести в лабораторных журналах, а не на отдельных листочках, клочках бумаги;

• в лаборатории запрещается курить, принимать пищу, пробовать на вкус реактивы, пить из химической посуды;

• не разрешается приступать к выполнению работ без разрешения пре­подавателя, а также в отсутствие преподавателя или лаборанта;

• студенты должны знать основные свойства, применяемых в работе реактивов, степень их ядовитости, пожаро- и взрывоопасности;

• нельзя самопроизвольно сливать реактивы друг с другом. При любых возникших у вас сомнениях, необходимо обратиться к преподавателю;

• необходимо следить, чтобы на всех склянках с реактивами были над­писи или этикетки с обозначением, что находится в склянке;

- нельзя выливать органические растворители или другие органические вещества в раковину. Для этого в вытяжных шкафах выставлены специальные склянки для слива кислот, щелочей и органических соединений. Отходы твер­дых веществ не следует выбрасывать в корзины для мусора, для этого есть специаль­ная банка, находящаяся в вытяжном шкафу;

- просыпавшиеся, пролившиеся реактивы, а также оставшиеся неиспользованными нельзя высыпать и сливать обратно в те же банки, где они хранились;

- нельзя оставлять открытыми банки и склянки с веществами;

- реактивы из склянок не рекомендуется брать металлическими шпате­лями. Для этого необходимо использовать фарфоровый шпатель, фарфоровую ложку или пересыпать через воронку;

- при взвешивании сухих реактивов нельзя высыпать их прямо на чашку весов;

• работу с огнеопасными растворителями необходимо организовать таким образом, чтобы исключить возможность их воспламенения;

• не следует оставлять без надобности включенными свет, воду, электроприборы;

- нельзя работать с грязной посудой, а по окончании лабораторных работ необходимо ее вымыть;

• во избежание несчастных случаев при нагревании жидкостей или твердых веществ в пробирках нельзя направлять их на себя или соседей, а при нагревании в колбах - заглядывать внутрь;

• с органическими соединениями необходимо работать осторожно и аккуратно, избегая их попадания в глаза, на руки, одежду;

• при работе с едкими и токсичными веществами следует надевать пер­чатки, защитные очки и работать в вытяжном шкафу;

• помните, что нельзя вакуумировать плоскодонные колбы, за исключением колбы Бунзена. Все приборы, находящиеся под вакуумом, должны находиться за защитным экраном;

• нужно аккуратно обращаться с посудой, приборами и другим оборудованием. Ни в коем случае нельзя самостоятельно ремонтировать электроприборы, нужно сообщить обо всех неисправностях лаборанту или преподавателю;

• запрещается переносить включенные приборы и ремонтировать оборудование находящееся под током;

• запрещается вешать на штепсельные розетки, выключатели и электропровода различные вещи, плакаты; а также укреплять провода веревкой или проволокой;

• в случае перерыва в подаче тока все электроприборы должны быть немедленно выключены;

• если разбит ртутный термометр, необходимо немедленно поставить в известность преподавателя или лаборанта. Под их руководством нужно тщательно собрать разлитую ртуть, а место разлива залить раствором хлорного железа.