- •1 Описание cvd-метода
- •1.1 Процессы
- •1.1.1 Основные реакции диссоциации карбонилов металлов
- •1.1.2 Основные реакции диссоциации галогенидов металлов
- •1.2 Установка для нанесения покрытий cvd методом
- •1.3 Области применения cvd-покрытий
- •2 Механизмы роста тонких пленок
- •2.1 Механизмы роста пленок на подложках
- •2.2 Структура пленок
- •1Μmmmmmmmmmmmььmm
- •3 Методы исследования
- •3.1 Конфокальная микроскопия
- •3.2 Электронная микроскопия
- •3.2.1 Трансэмиссионная (просвечивающая) микроскопия
- •3.2.2 Растровая (сканирующая) микроскопия
- •3.3 Физические методы
- •3.3.1 Магнитный метод
- •3.3.2 Токовихревой метод
- •3.3.3 Акустический метод
- •3.4 Механические испытания
- •3.4.1 Нанотвердомер
- •3.4.2 Машина трения
- •3.4.3 Высокотемпературная машина трения
- •3.4.4 Скратч – тестер
- •3.4.5 Импакт – тестер
- •4 Краткое описание технологического процесса
3.2.2 Растровая (сканирующая) микроскопия
В растровых электронных микроскопах (РЭМ; рисунок 3.6) электронный луч, сжатый магнитными линзами в тонкий (1…10 нм) зонд, сканирует поверхность образца, формируя на ней растр из нескольких тысяч параллельных линий. Возникающее при электронной бомбардировке поверхности вторичные излучения (вторичная эмиссия электронов, оже-электронная эмиссия и др.) регистрируются различными детекторами и преобразуются в видеосигналы, модулирующие электронный луч в ЭЛТ. Развертки лучей в колонне РЭМ и в ЭЛТ синхронны, поэтому на экране ЭЛТ появляется изображение, представляющее собой картину распределения интенсивности одного из вторичных излучений по сканируемой площади объекта [12].
Увеличение РЭМ определяется как (соотношение 3.1):
(3.1)
где
и
- длины линий сканирования на экране
ЭЛТ и на поверхности образца.
а - схематическая диаграмма, иллюстрирующая принцип работы сканирующего электронного микроскопа; б - типы сигналов, генерируемых при облучении поверхности пучком первичных электронов; в - энергетический спектр электронов, испускаемый образцом, облучаемым электронами с энергией Ep. На спектре отмечены диапазоны энергий, соответствующие вторичным электронам (ВЭ), обратно рассеянным электронам (ОРЭ) и оже-электронам (ОЭ).
Рисунок 3.6 Принцип работы РЭМ [14]
Выбор регистрируемого вторичного излучения обусловлен задачей исследования. Основной режим работы РЭМ – регистрация вторичных электронов (ВЭ). Поскольку интенсивность эмиссии ВЭ сильно зависит от угла падения электронного луча на поверхность, получаемое изображение весьма близко к обычному макроскопическому изображению рельефа объекта, освещаемого со всех сторон рассеянным светом; иначе говоря, формируется топографический контраст. Эмиссия ВЭ отличается наибольшей интенсивностью по сравнению с другими вторичными излучениями. Кроме того, в этом режиме достигается максимальное разрешение [12].
При исследовании неоднородных по составу поверхностей на топографическое изображение ВЭ накладывается дополнительное распределение яркостей, зависящее от среднего атомного номера Z вещества образца на каждом микроучастке (так называемый композиционный, или Z-контраст), который проявляется сильнее, если регистрировать не вторичные, а упругорассеянные электроны. Этот режим применяют при исследовании шлифов металлических сплавов минералов, композиционных материалов и других объектов, когда топографический контраст отсутствует и нужно установить композиционную неоднородность поверхности.
Тонкопленочные образцы (до 1 мкм) просвечиваются электронным лучом насквозь и прошедшие электроны регистрируются детектором, расположенным под объектом. Изображения, получаемые в этом режиме, иногда более информативны, чем обычные ТЭМ-изображения, так как свободны от хроматической аберрации.
В технических исследованиях используется также регистрация поглощенных электронов в сочетании с приложением рабочих напряжений к изучаемому транзистору или интегральной схеме. Это позволяет получать изображение, отвечающее распределению электрических потенциалов, и таким образом выявлять микродефекты в элементах схемы. При этом можно прерывать первичный электронный луч с высокой частотой и визуализировать прохождение по схеме высокочастотных сигналов [12].
С помощью соответствующих детекторных систем и спектрометров в РЭМ можно регистрировать электромагнитные излучения: катодолюминесценцию, тормозное и характеристические рентгеновские излучения, а также оже-электроны. Получаемые при этом изображения и спектры дают количественную информацию о локальном элементном составе поверхностных слоев образца и широко применяются в материаловедении.
Для изучения структуры поверхности посредством РЭМ к образцу предъявляется ряд требований. Прежде всего, его поверхность должна быть электропроводящей, чтобы исключить помехи за счет накопления поверхностного заряда при сканировании. Кроме того, нужно всемерно повышать отношение сигнал/шум, которое наряду с параметрами оптической системы определяет разрешение. Поэтому перед исследованием на диэлектрические поверхности путем вакуумного испарения или ионного распыления наносят тонкую (15…20 нм) однородную пленку металла с высоким коэффициентом вторичной электронной эмиссии (Au, Au-Pd, Pt-Pd).
Разрешающая способность РЭМ определяется многими факторами, зависящими как от конструкции прибора, так и от природы исследуемого объекта. Если образец электро- и теплопроводен, однороден по составу и не обладает приповерхностной пористостью, в РЭМ с вольфрамовыми электродами достигается разрешение 5…7 нм, в РЭМ с электронными пушками на полевой эмиссии - 1,0…1,5 нм [12].
На рисунке 3.7 представлен растровый (сканирующий) электронный микроскоп (на английском - scanning electron microscopy). На рисунке 3.8 показана рабочая камера растрового микроскопа в которую помещается исследуемый образец, так же указаны ее основные элементы.
Рисунок 3.7 Сканирующий электронный микроскоп [14]
Рисунок 3.8 Камера микроскопа и расположенные
в ней функциональные элементы [14]
