3.2.1 Трансэмиссионная (просвечивающая) микроскопия
Реализуется с помощью трансмиссионных (просвечивающих) электронных микроскопов (ТЭМ; рисунок 3.4), в которых тонкопленочный объект просвечивается пучком ускоренных электронов с энергией 50…200 кэВ. Электроны, отклоненные атомами объекта на малые углы и прошедшие сквозь него с небольшими энергетическими потерями, попадают в систему магнитных линз, которые формируют на люминесцентном экране (и на фотопленке) светлопольное изображение внутренней структуры. При этом удается достичь разрешения порядка 0,1 нм, что соответствует увеличениям до 1,5 × 106 раз. Рассеянные электроны задерживаются диафрагмами, от диаметра которых в значительной степени зависит контраст изображения. При изучении сильнорассеивающих объектов более информативны темнопольные изображения [12].
Разрешение и информативность ТЭМ-изображений во многом определяются характеристиками объекта и способом его подготовки. При исследовании тонких пленок и срезов полимерных материалов контраст возрастает пропорционально их толщине, но одновременно снижается разрешение. Поэтому применяют очень тонкие (не более 0,01 мкм) пленки и срезы, либо реплики. Ультратонкие срезы полимерных материалов (10…100 нм) получают с помощью ультрамикротомов. Металлы исследуют в виде получаемой химическим или ионным травлением ультратонкой фольги.
1 - электронная пушка; 2 - конденсор; 3 - образец; 4, 5 - объектив и его диафрагма; 6, 7 - промежуточная и проекционная линзы; 8 - смотровое окно; 9 - люминесцентный экран; 10 - фотокамера с затвором; 11 - вакуумная система.
Рисунок 3.4 Схема устройства трансмиссионного электронного микроскопа [12]
Для анализа металлической фольги, а также толстых (1…3 мкм) срезов др. материалов используют высоко- и сверхвысоковольтные ТЭМ с ускоряющими напряжениями соотв. 200…300 и 1000…3000 кВ. Это позволяет снизить энергетические потери электронов при просвечивании образцов и получить четкие изображения, свободные от хроматической аберрации.
ТЭМ обеспечивает также получение дифракционных картин (электронограмм), позволяющих судить о кристаллической структуре объектов и точно измерять параметры кристаллических решеток. В сочетании с непосредственными наблюдениями кристаллических решеток в высокоразрешающих ТЭМ данный метод - одно из основных средств исследования ультратонкой структуры твердого тела.
ТЭМ на поперечных срезах позволяет получать информацию о последовательности слоев, их структуре, эпитаксиальной связи, диффузии между слоями, структуре границ раздела и дислокационной структуре. Применение этого метода стало возможным главным образом благодаря прогрессу в приготовлении объектов для структурных исследований. Хотя необходимо длительное и довольно кропотливое приготовление образцов с помощью специальных методов и методик, зато затраченное время может с лихвой окупиться той информацией, которую удастся получить [12].
На рисунке 3.5 представлен современный трансэмиссионный (просвечивающий) электронный микроскоп (на английском - transmission electron microscope).
Рисунок 3.5 ПЭМ Jeol jem - 1400 [13]