2.2 Структура пленок
На рисунке 2.4 приведена схема принципа текстурирования покрытий и тонких пленок. Показано как толщина пленки влияет на формирование текстуры. Формирование текстуры в CVD-пленках обусловлено влиянием кристаллической подложки (подобие кристаллических решеток подложки и пленки, характер кристаллохимичесих связей, состояние поверхности подложки) на которую осаждаются частицы покрытия из газовой фазы [8].
Рисунок 2.4 Способы текстурирования функциональных материалов [9]
Эпитаксиальный механизм роста предполагает, возможно, высокую степень текстурованности материала. Это отчетливо можно пронаблюдать на рисунке 2.5 с однослойным покрытием, где в структуре пленок, в основном, присутствуют столбчатые кристаллы, что и свидетельствует о текстуре «кристаллизации» [8].
1Μmmmmmmmmmmmььmm
а
б в
а - структура Al2O3; б - поверхность TiCN; в - поперечный срез TiCN.
Рисунок 2.5 Однослойные покрытия со столбчатой структурой [10]
В случае многослойных покрытий (рисунок 2.6) картина текстурованности становится более сложной. В первоначально осажденных слоях, как и в однослойных покрытиях, наблюдается отчетливая текстура кристаллизации, что связано с процессом «кристаллизации» осаждаемого материала на поликристаллическую подложку, не имеющей преймущественной ориентировки кристаллов на поверхности, рост кристаллов, в основном, идет вдоль направления теплоотвода и имеет четко выраженную столбчатую структуру. Последующий слой наносится на поверхность предыдущего ориентированного слоя и текстуры кристаллизации (при данном разрешении микроскопа) не наблюдается, что связано с:
- высокой дисперсностью кристаллов осаждаемого материала;
- оказывает влияние параметры процесса природа осаждаемого материала, так например, при понижении температуры осаждения Al2O3 подвижность атомов на поверхности подложки становится недостаточной, чтобы обеспечить рост зерен в одной кристаллографической ориентации, поэтому в таких условиях текстура не образуется [8].
а б
в г
а - структура покрытия TiCN / ZrCN,; б – HSA покрытие Bernex (bonding layer – переходный слой; substrate - основа; в - структуры TiN/Al2O3/TiCN(MT-TiCN) покрытий.
Рисунок 2.6 Структуры многослойных покрытий [10]
3 Методы исследования
В настоящее время имеется огромное число методов диагностики и методик исследования, предназначенных для определения различных характеристик изучаемых систем. При их применении необходимо учитывать специфику нанометровой геометрии и особенностей протекающих в них процессов.
Диагностика наносистем и наноматериалов должна обеспечивать наиболее полную информацию об их основных характеристиках и о протекающих в них процессах.
3.1 Конфокальная микроскопия
Конфокальная микроскопия обеспечивает увеличение контраста изображения за счет фокусирования излучения подсветки с помощью объектива в микрообласть анализа и за счет размещения диафрагмы в плоскости наблюдения перед фотодетектором (рисунок 3.1). Такое увеличение контрастности приводит к возможности разрешения объектов, имеющих различие интенсивности до 200 : 1 [11].
В конфокальной микроскопии несколько улучшается разрешение в плоскости объекта (в 1,5 раза) и достигается высокое разрешение вдоль оптической оси.
Конфокальная микроскопия позволяет в ряде случаев получать трехмерные реконструкции объектов (рисунок 3.2).
Конфокальная микроскопия требует применения схем сканирования либо путем перемещения образца либо путем перестройки оптической системы. Применение сканирования позволяет увеличить поле зрения по сравнению с обычными оптическими микроскопами.
Пространственное разрешение конфокальной микроскопии остается того же порядка, что и пространственное разрешение обычной («широкопольной») оптической микроскопии [11].
Рисунок 3.1 Схема конфокального микроскопа [11]
Рисунок 3.2 Изображение получаемое на конфокальном микроскопе [11]