
- •1 Описание cvd-метода
- •1.1 Процессы
- •1.1.1 Основные реакции диссоциации карбонилов металлов
- •1.1.2 Основные реакции диссоциации галогенидов металлов
- •1.2 Установка для нанесения покрытий cvd методом
- •1.3 Области применения cvd-покрытий
- •2 Механизмы роста тонких пленок
- •2.1 Механизмы роста пленок на подложках
- •2.2 Структура пленок
- •1Μmmmmmmmmmmmььmm
- •3 Методы исследования
- •3.1 Конфокальная микроскопия
- •3.2 Электронная микроскопия
- •3.2.1 Трансэмиссионная (просвечивающая) микроскопия
- •3.2.2 Растровая (сканирующая) микроскопия
- •3.3 Физические методы
- •3.3.1 Магнитный метод
- •3.3.2 Токовихревой метод
- •3.3.3 Акустический метод
- •3.4 Механические испытания
- •3.4.1 Нанотвердомер
- •3.4.2 Машина трения
- •3.4.3 Высокотемпературная машина трения
- •3.4.4 Скратч – тестер
- •3.4.5 Импакт – тестер
- •4 Краткое описание технологического процесса
3.4.4 Скратч – тестер
Одним из наиболее надежных способов определения адгезии покрытия к подложке является царапанье поверхности алмазным индентором типа Роквелла при непрерывно нарастающей нагрузке. В процессе испытаний осуществляется регистрация различных физических параметров в зависимости от приложенной нагрузки и длины царапины. Момент адгезионного или когезионного разрушения покрытия фиксируется после испытаний визуально с помощью оптического микроскопа, оборудованного цифровой камерой, а также по изменению одного из пяти параметров:
- акустическая эмиссия;
- сила трения;
- коэффициент трения;
- глубина проникновения индентора;
- остаточная глубина царапины (рисунок 3.15).
В результате испытаний определяется минимальная (критическая) нагрузка (Lc), которая приводит к разрушению покрытия. Следует отметить, что не все регистрируемые события, связанные с разрушением покрытия, описывают собственно адгезию покрытия к подложке. Так Lc1 обозначает момент появления первой трещины, Lc2 — отслаивание участков покрытия и Lc3 — пластичное истирание покрытия до подложки. Совокупность различных параметров, регистрируемых в процессе испытаний, повышает достоверность методики и точность определения критической нагрузки [15].
Данная методика соответствует международному стандарту ISO DIS 20502.
Depth sensor – сенсор глубины проникновения;acoustic emission detector – акустический эмиссионный детектор; scratch stylus - индентор; sample motion – движение образца; normal load – нормальная нагрузка.
Рисунок 3.15 Схема скратч – теста [15]
Технические характеристики прибора (рисунок 3.14) Scratch Tester ЕVЕТЕSТ представлены в таблице 3.4:
Рисунок 3.14 Scratch Tester ЕVЕТЕSТ, CSM Instruments, Швейцария [15]
Таблица 3.4 Технические характеристики Scratch Tester ЕVЕТЕSТ [15]
Технические характеристики |
|
Диапазон нормальной сипы |
От 0,5 до 200 Н |
Разрешение по нагрузке |
З мН |
Максимальная сила трения |
200 Н |
Разрешение по силе трения |
З мН |
Максимальная длина царапины |
70 мм |
Скорость царапания |
От 0,4 до 600 мм/мин |
Максимальная глубина |
1 мм |
Разрешение по глубине |
1,5 нм |
Платформа XY |
70 мм х 20 мм |
Разрешение XY |
0,25 мкм |
Увеличение видео микроскопа |
20Ох , 800х |
Камера видеомикроскопа |
Color 768 х 582 |
3.4.5 Импакт – тестер
Импакт_тестер фирмы CemeCon (рисунок 3.16) позволяет проводить комплексное исследование, как покрытий, так и объемных материалов, в условиях ударных нагрузок. Принцип действия прибора основан на ударном, однократном или циклическом, воздействии на исследуемую поверхность шарика - индентора с фиксированной нагрузкой и частотой. Режим испытания задается путем варьирования двух основных характеристик — силы удара и количества ударов.
С помощью прибора могут быть оценены следующие характеристики:
- скорость износа в условиях ударных воздействий (на основе измерений глубины или площади поперечного сечения образовавшегося кратера);
- адгезионная и когезионная прочность покрытий (путем определения критической нагрузки или критического уровня напряжения, приводящих к адгезионному или когезионному разрушению);
- усталостная прочность материала;
- трещиностойкость материала;
- стойкость режущего инструмента по схеме Flank Wear (моделирование);
- распределение напряжений по глубине и по сечению кратера;
- построение кривых «напряжение-деформация»;
- упруго-пластические свойства материала [15].
Рисунок 3.16 Impact Tester, CemeCon, Германия [15]
На рисунке 3.17 показан пример испытания покрытия Ti – B – N на импакт тестере фирмы CemeCon:
Рисунок 3.17 Микрофотографии областей контакта стального шарика с покрытием Ti–B–N после 1 000 и 10 000 ударов, соответственно [15]
Технические характеристики прибора приведены в таблице 3.5.
Таблица 3.5 Технические характеристики Impact Tester, CemeCon [15]
Технические характеристики |
|
Сила удара, Н |
100-1500 (±3%) |
Частота ударов, Гц |
50 |
Длительность эксперимента при 1 млн.ударов, час |
5,5 |
Диаметр индентора, мм |
2,5/5 |
Материал индентра |
Твердый сплав, стали, сплавы, керамика и др. |
Контроль процесса |
Полное компьютерное управление |
Программное обеспечение |
ITEC PLUS, LabView |