1 Перманганатный метод определения общих сахаров

1.1 Приготовление раствора сернокислой меди (раствор Фелинга 1): 69,28 г сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм³.

1.2 Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор Фелинга 2): 346,0 г виннокислого калия-натрия растворяют при температуре нагревания 25-40⁰С в 400-500 см³ воды, прибавляют 100,0 г гидроксида натрия, растворенной в 200-300 см³ воды, перемешивают и доводят объем в мерной колбе до 1 дм³.

1.3 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов: 86,0 квасцов растворяют в 400-500 см³ воды, осторожно прибавляют 50 см³ серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают до 20⁰С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки.

Раствор квасцов не должен содержать железа (II).При прибавлении к раствору железоаммонийных квасцов одной-двух капель раствора марганцовокислого калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин. Если розовая окраска сразу исчезает, снова добавляют марганцовокислый калий в количестве, необходимом для появления устойчивой слабо-розовой окраски.

1.4 Приготовление раствора марганцовокислого калия и определение его титра: 5,00 г марганцовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и переливают в темную склянку. Через 8-14 дней раствор марганцовокислого калия фильтруют через фильтрующую воронку. 1 см³ такого с учетом поправочного коэффициента соответствует 10 мг меди. Для определения поправочного коэффициента берут 0,2483 г щавелевой кислоты, количественно переносят в коническую колбу, растворяют в 100 см³ воды и добавляют 2 см³ серной кислоты. Раствор нагревают до 80⁰С и тируют раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей в течение 30 с розовой окраски.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

(10)

где 25 – объем раствора марганцовокислого калия, соответствующий 0.2483 г щавелевой кислоты, см³;

V – объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование взятого раствора щавелевой кислоты, см³.

2 Фотоэлектроколориметрический метод определения общих сахаров

2.1 Приготовление раствора железосинеродистого калия: 10,00 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят до метки.

2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой концентрацией 450 г/дм³: 450 г NaOH растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды и оставляют стоять на 10 дней для оседания образовавшейся мути. Из отстоявшегося раствора после декантации готовят раствор 2,5 моль/дм³ NaOH. Для этого к 100 см³ раствора NaOH концентрации 450 г/дм³ добавляют дистиллированной воды до 350 см³.

2.3 Приготовление стандартного раствора инвертного сахара.

Навеску предварительно высушенной в эксикаторе в течение трех суток сахарозы или сахара-рафинада массой 0,380 г растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 200 см³ с таким расчетом, чтобы общий объем был не более 100 см³. Прибавляют 10 см³ концентрированной соляной кислоты и проводят инверсию сахарозы по методу Бертрана. Нейтрализованный раствор доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 2 мг инвертного сахара в 1 см³.

Лабораторная работа №3

3.1 Стандартный раствор крахмала: в коническую колбу вместимостью 1 дм³ помещают 0,50 г крахмала и 20 см³ дистиллированной воды, перемешивают, добавляют около 600 см³ теплой (50°С) воды, нагревают колбу на водяной бане до 95°С, охлаждают струей водопроводной воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают; в 1 см³ приготовленного раствора со­держится 0,5 мг крахмала.

Примечание: При приготовлении стандартного раствора крахмала, необходимо учитывать состояние этого вещества. Если крахмал является растворимым, то в данном случае Вы имеете дело с составной частью крахмала – амилозой, которая дает с йодом сине-фиолетовую окраску. Результаты по определению крахмала в исследуемых образцах будут неточными, так как не учтена вторая составная часть крахмала – амилопектин при построении градуировочного графика.

3.2 Раствор йода: в фарфоровую чашку помещают 1 г йода и 1,5 г йодида калия, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и расти­рают пестиком до полного растворения йода, жидкость количе­ственно переносят в склянку с пришлифованной пробкой, добав­ляют около 200 см³ воды.

Примечание: При приготовлении раствора йода необходимо учитывать состояние КI, так как при неправильном хранении этой соли, выделяется в свободном виде йод, который повышает концентрацию йода в растворе.

ПРИЛОЖЕНИЕ В:

В1– Образец титульного листа отчета по лабораторной работе

Министерство образования Республики Беларусь Учреждение образования «Могилевский государственный университет продовольствия» Кафедра химической технологии высокомолекулярных соединений НАЗВАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ Отчет по лабораторной работе №__ по дисциплине «_______________________________» Специальность «_______________________________» Специализация «________________________________» Проверил преподаватель: __________ «_____»__________20___г Выполнил(а): Студент(ка)____________ «_____»__________20___г Могилев 20­­­__г

ПРИЛОЖЕНИЕ В:

В 2 – Структура отчета

Цель работы: Целью работы является основание методики, в результате которой возможно определение качественных или количественных характеристик исследуемых веществ. Материалы, реактивы, оборудование Раздел содержит наименование материалов, реактивов и оборудования необходимое для выполнения лабораторной работы. Основные теоретические положения В этом разделе описываются теоретические обоснования или принципы метода, которые положены в основу выполняемой лабораторной работы. При наличии в лабораторной работе нескольких разных подразделов, необходимо для каждого подраздела описывать общие положения раздельно и выделять пунктами 2.1, 2.2 и 2.3 с указанием названия подраздела. Методика эксперимента и порядок выполнения работы В этом разделе описывается методика проведения лабораторной работы. При наличии в лабораторной работе нескольких разных подразделов, необходимо для каждого подраздела описывать ход работы отдельно. Обработка результатов При наличии в лабораторной работе нескольких разных подразделов, необходимо для каждого подраздела оформлять «обработку результатов» отдельно. Обработка результатов проводится: – с использованием формул с указанием расшифровки всех показателей входящих в формулу. (Например, расчет проводим по формуле (1). – занесением полученных результатов в таблицу (1). Название пишется над таблицей с новой (красной) строки: (Таблица 1.1 – Содержание органического вещества). – на основании полученных результатов строится график (рисунок 1.1). Название рисунка пишется под графиком по центру строки: (Рисунок 1.1 – Схема установки). Выводы и рекомендации (наблюдения и выводы) В этом разделе дается обобщенный результат, который получили при выполнении лабораторной работы. Список используемой литературы Методические указания являются основной литературой, используемой для выполнения лабораторной работы по общей биохимии. Пример оформление источника литературы: 1 Белки. Методические указания к лабораторному практикуму по дисциплине «Биохимия» для студентов специальностей 49 01 01 «Технология хранения и переработки растительного сырья», 49 01 02 «Технология хранения и переработки животного сырья», 91 0101 «Производство продуктов и организация общественного питания». /Могилевский государственный университет продовольствия; сост. О.Н.Макасеева, О.В.Дудинская, Л.М.Ткаченко. – Могилев. МГУП: 2003. – 37 с. 2 Определение содержания нитратов и нитритов в пищевых продуктах: Методические указания к лабораторной работе по курсу «Биохимия» для студентов всех специальностей /Могилевский государственный университет продовольствия; сост. А.Я. Гузиков, О.Н. Макасеева, Л.М. Ткаченко. – Могилев, 2007. – 41 с. Примечания 1. Порядок построения отчета по выполнению лабораторных работ, наличие название разделов и подразделов могут изменяться в соответствии со спецификой выполняемой работы. 2. Рукописный текст, при выполнении работ в ученической тетради, должен иметь не более 20 строк на одной стороне листа с высотой букв и цифр не менее 2,5 мм. Рекомендуемое расстояние между строками в тексте – 5 мм.

Учебное издание