1. Реакции на первичную ароматическую аминогруппу.

Образование азокрасителя (реакция диазотирования и азосочетания): около 0,02 препарата растворяют в 0,5-1 мл разбавленной HCl и прибавляют 3-4 капли 0,1М раствора NaNO₂, полученный раствор вливают в 1-2 мл щелочного раствора в-нафтола, появляется оранжево-красное окрашивание.

Образование основания Шиффа – азометинового красителя: около 0,02 препарата помещают на газетную бумагу, наносят на него 1 каплю разбавленной HCl, появляется оранжевое пятно.

Образование окрашенных продуктов конденсации: к 0,02 препарата прибавляют 4-5 капель реактива Марки и нагревают в течение 10 минут, образуются продукты конденсации красного цвета.

2. Реакции образования комплексных солей: 0,1 препарата (сульфацил-натрия, стрептоцид) растворяют в 3 мл воды и прибавляют 1 мл 10% раствора CuSO₄, образуется осадок голубовато-зеленого цвета, не изменяющийся при стоянии.

3. Реакции окисления (на сульфогруппу):

Фталазол: к 0,05 препарата прибавляют 0,05 резорцина, 1-2 капли конц. H₂SO₄ и сплавляют в пламени горелки 1-2 мин. После охлаждения полученную массу растворяют в 2-3мл раствора NaOH, выливают в воду, появляется ярко-зеленая флуоресценция.

Стрептоцид: а) 0,1 препарата нагревают в сухой пробирке на пламени горелки, образуется плав фиолетово-синего цвета и ощущается запах аммиака и анилина.

б) к 0,01 препарата прибавляют 5 капель воды, по 2 капли 3% раствора перекиси водорода и 5% раствора FeCl₃, появляется красное окрашивание, переходящее при стоянии в бурое.

Результаты испытаний на подлинность лекарственных препаратов записать в таблице:

Лекарственный препарат, структурная формула, рациональное название	Уравнения химических реакций	Результат качественной реакции
		полученный	указанный в ГФ
Стрептоцид
Фталазол
Сульфацетамид натрия

Задание №3. Выполнить внутриаптечный анализ глазных капель 20% раствора сульфацетамида натрия. Выписать рецепт на лекарственную форму, заполнить паспорт письменного контроля:

___________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________

ППК

Лицевая сторона Оборотная сторона

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

Определение подлинности:

Сульфацил-ион: а) к 2-3 исследуемого раствора прибавляют 5-6 капель разведенной HCl, 2-3 капли 1% раствора NaNO₂, полученную смесь вливают в 1-2 мл щелочного раствора

в-нафтола; появляется вишнево-красное окрашивание.

б) к 2-4 капля анализируемого раствора прибавляют 2-3 капли 5% раствора CuSO₄; образуется голубовато-зеленое окрашивание, не изменяющееся при стоянии.

в) Na⁺- графитовая палочка, смоченная анализируемым раствором, окрашивает бесцветное пламя горелки в желтый цвет.

Количественное определение:

Вариант 1. Метод нейтрализации.

Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пой­дет на титрование (V теор.):

_____________________________________________________________________________

Методика определения: разводят 1 мл анализируемой лекарственной формы в мерном цилиндре водой до 10 мл (раствор №1) К 1 мл полученного раствора №1 прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю 0,15% раствора метиленового синего и титруют 0,1 н раствором HCl до фиолетового окрашивания.

Написать химизм реакции:

1 мл 0,1 н раствора HCl соответствует 0,02542 натрия сульфацила.

Содержание сульфацетамида натрия в глазных каплях в процентах вычисляют по формуле:

Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:

Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:

Метод нейтрализации без разбавления используется при анализе внутриаптечной заготовки 20% раствора натрия сульфацила.

Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пой­дет на титрование (V теор.):

_____________________________________________________________________________

Методика определения: 5 мл исследуемого раствора помещают в коническую колбу для титрования, добавляют 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н раствором HCl до изменения окраски индикатора. Химизм реакции:

Содержание натрия сульфацетамида в глазных каплях в процентах вычисляют по формуле:

где:

Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:

Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:

Вариант 2. Метод нитритометрии.

Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пой­дет на титрование (V теор.):

_____________________________________________________________________________

Методика определения: к 1 мл анализируемой лекарственной формы прибавляют 1 мл разведенной HCl, 5 мл воды, 0,2 калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00 и 1 каплю 0,15% раствора метиленового синего. Охлаждают раствор до 18-20⁰С и титруют 0,1 М раствором NaNO₂, добавляя его медленно, вначале титрования по 0,1-0,2 мл через 1 мин., а в конце титрования (за 0,05-0,1 мл до эквивалентного количества) по 1-2 капли через 2 мин. до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

Написать уравнения химических реакций:

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

1 мл 0,1 м раствора NaNO₂ соответствует 0,02542 натрия сульфацила.

Содержание натрия сульфацетамида в глазных каплях в % вычисляют по формуле:

Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:

Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:

Сравните полученный результат с прописью врача и сделайте соответствующий вывод о качестве лекарственной формы (приказ МЗ РФ от 16 октября 1997 года №305 «Нормы отклонений, допустимые при изготовлении лекарственных форм (в том числе гомеопатических) в аптеках»): ___________________________________________________

_____________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Рефрактометрический метод количественного анализа 20% раствора натрия сульфацила: измеряют показатель преломления анализируемого раствора n при 20⁰ С, и по «Рефрактометрическим таблицам для растворов лекарственных веществ, изготовленных весо-объемным путем» определяют концентрацию раствора в %:

Рассчитывают допустимое отклонение (приказ МЗ РФ от 16 октября 1997 года №305 «Нормы отклонений, допустимые при изготовлении лекарственных форм (в том числе гомеопатических) в аптеках») и делают вывод о качестве изготовленной лекарственной формы и возможности отпуска ее пациенту: __________________________

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

Вопросы для закрепления знаний:

1. Требования нормативной документации к внутриаптечному анализу глазных капель_____________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

2. Расчетные формулы внутриаптечного анализа растворов:

без разбавления_______________________________________________________________

с разбавлением_______________________________________________________________

3. Качественные реакции на натрия сульфацетамид:

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

4. Методы количественный анализ натрия сульфацетимида (перечислить):

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

5. Медицинское применение 20% раствора натрия сульфацила, условия и сроки хранения, обеспечивающие стабильность глазных капель:

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Домашнее задание:

Учить: Амиды сульфаниловой кислоты (сульфаниламиды). Общая характеристика, физико-химические свойства, групповые реакции подлинности и методы количественного анализа. Норсульфазол.

Ароматические аминокислоты и их производные. Общая характеристика, физико-химические свойства, представители: анестезин, новокаин, дикаин.

Повторить: Амиды сульфаниловой кислоты (сульфаниламиды). Общая характеристика, физико-химические свойства, групповые реакции подлинности и методы количественного анализа. Сульфацетамид натрия, стрептоцид, фталазол.

Студент____________ Оценка___________________

Преподаватель_____________