
- •Додаток а
- •Додаток в
- •2.Арсен.
- •3.Кальцій.
- •7.Магній і лужноземельні метали.
- •8.Важкі метали.
- •10.Фосфати.
- •13.Алюміній.
- •14. Цинк (дф хi).
- •Додаток с
- •Додаток d витяз з наказу
- •Про затвердження Правил виробництва (виготовлення) лікарських засобів в умовах аптеки
- •6. Контроль якості лікарських засобів, виготовлених в умовах аптеки
7.Магній і лужноземельні метали.
До розчину солі цинку у присутності гідроксиламіну гідрохлориду та аміачного буферного розчину додають індикаторну суміш протравного черного і 0,01 М натрію едетату до переходу забарвлення від фіолетового до синього:
До отриманого розчину додають розчин випробовуваної речовини. Якщо забарвлення розчину стає фіолетовим, знову титрують до переходу забарвлення розчину до синього. На друге титрування повинна витрачатися певна кількість 0,01 М розчину натрію едетату:
8.Важкі метали.
Визначення домішки важких металів проводять за методами А,В,С,Д,Е взаємодією з тіоацетамідним реактивом за певною методикою в залежності від того, яку природу має досліджувана речовина:
H2S + Pb2+
PbS
+
2H+
Коричневе забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивніше за забарвлення еталону. Порівняно з холостим розчином еталон повинен мати світло – коричневе забарвлення.
9.Залізо.
Визначають за реакцією з розчином тіогліколевої кислоти у присутності кислоти лимонної і розчину аміаку:
Fe3+ +2HS-CH2COOH+5NH3*H2O [Fe(OH)(SCH2COO-)2]2-+5NH4++4H2O
Кількість випробовуваної речовини, зазначену в окремій статті, розчиняють у воді, доводять об'єм розчину водою до 10 мл і перемішують. Додають 2 мл розчину 200 г/л кислоти лимонної і 0,1 мл кислоти тіогліколевої. Перемішують, підлужують розчином аміаку, доводять об'єм розчину водою до 20 мл.
Паралельно за цих самих умов готують еталон, використовуючи 10 мл еталонного розчину заліза(ІІІ).
Рожеве забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивніше за забарвлення еталону.
10.Фосфати.
Визначення домішки фосфатів проводять з сульфомолібденовим реактивом у присутності олова II хлориду в порівнянні з еталонним розчином фосфатів– синє забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивніше за забарвлення еталону:
PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 27H+ H7[P(Mo2O7)6]+ 24NH4+ + 10H2O
До 100 мл приготованого розчину додають 4 мл сульфомолібденового реактиву. Струшують і додають 0,1 мл розчину олова( II ) хлориду.
Паралельно за цих самих умов готують еталон, використовуючи замість 100 мл розчину випробовуваної речовини суміш 2 мл еталонного розчину фосфату і 98 мл води. В результаті реакції утворюється фосфорно молібденова кислота, яка відновлюється до молібденової сині.
11.Калій.
Для визначення домішки калію використовують свіжоприготовлений розчин натрію тетрафенілборату:
K+ +NaB(C6H5)4 KB(C6H5)4 + Na+
До 10 мл розчину додають 2 мл розчину натрію тетрафенілборату.
Паралельно за цих самих умов готують еталон, використовуючи замість 10 мл розчину випробовуваної речовини суміш 5 мл еталонного розчину калію і 5 мл води. Через 5 хв опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.
12.Сульфати.
Визначають за реакцією з розчином барію хлориду у присутності кислоти оцтової та еталонного розчину сульфату спиртового:
SO42- + BaCl2 BaSO4
До 1.5 мл еталонного розчину сульфату додають 1 мл розчину 250 г/л барію хлориду . Струшують і залишають на 1 хв, потім додають 15 мл випробовуваного розчину і 0.5 мл кислоти оцтової .Паралельно за цих самих умов готують еталон, використовуючи замість випробовуваного розчину 15 мл еталонного розчину сульфату. Через 5 хв опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.