Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методички (Экспер. часть).doc
Скачиваний:
3
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
2 Мб
Скачать
☆

Реакция среды при гидролизе солей

№№

Испытуемая соль

Реакция среды

рН раствора

1.

дист.

2.

3.

4.

5.

  1. Выводы. Какие соли подвергаются гидролизу? Напишите уравнения гидролиза в молекулярной и ионной форме. Почему при гидролизе карбоната натрия не выделяется ? Объясните, чем обусловлена реакция среды в каждом случае.

Опыт №2. Влияние температуры на степень гидролиза

Ход работы:

  1. Налейте в пробирку 2-3 мл 1 М раствора ацетата натрия, добавьте 1-2 капли фенолфталеина. Нагрейте раствор почти до кипения и наблюдайте появление розовой окраски. Охладите пробирку в холодной воде под краном и наблюдайте уменьшение интенсивности окрашивания.

  2. Выводы. Составьте уравнения гидролиза соли и объясните с позиций принципа Ле Шателье наблюдаемое явление, зная, что фенолфталеин служат индикатором на гидроксид- ион.

Опыт №3. Влияние разбавления и увеличения концентрации ионов на равновесие гидролиза висмута (III) хлорида

Ход работы:

  1. В пробирку внесите 2-3 капли раствора хлорида висмута (III) и постепенно по каплям прибавляйте воду до выпадения белого осадка хлорида оксовисмута . Этот осадок образуется на второй ступени гидролиза из основной соли вследствие отщепления воды. При подкислении концентрированной соляной кислотой осадок растворяется. Для этого по каплям к осадку прилейте .

  2. Выводы. Объясните влияние разбавления раствора и добавления соляной кислоты с точки зрения принципа Ле Шателье. Напишите уравнения в молекулярной и ионной формах.

Опыт №4. Влияние силы кислоты и основания, образующих соль, на степень ее гидролиза

Ход работы:

  1. Налейте в пробирки по 1-2 мл 1 М раствора сульфита и карбоната натрия. В каждую пробирку добавьте по одной капле фенолфталеина.

  2. Выводы. Почему окраска фенолфталеина в этих растворах различна? Объясните наблюдаемое явление, сравнив константы диссоциации угольной и сернистой кислот. Напишите уравнение гидролиза сульфита натрия.

Опыт №5. Полный (необратимый) гидролиз

Ход работы:

  1. Внесите в пробирку 6-8 капель сульфата алюминия и столько же карбоната натрия . Отметьте выделение пузырьков и выпадение осадка гидроксида алюминия .

  2. Выводы. Почему не получилось карбоната алюминия? Какие соли подверглись полному гидролизу? Объясните, почему смешиваемые вещества усиливают гидролиз друг друга?

Лабораторная работа 6. Определение буферной ёмкости

Ацетатного буферного раствора по кислоте и щелочи

Цель работы. Экспериментально сопоставить буферную ёмкость ацетатного буфера по кислоте и по основанию.

Оборудование: набор пробирок в штативе; бюретки вместимостью 25 мл; воронки диаметром 30 м; колбы конические вместимостью 250 мл ; градуированные пипетки на 10 мл

Реактивы: соляная кислота, растворы уксусной кислоты, гидроксида и ацетата натрия (все по 0,1 моль/л); растворы метилового оранжевого и лакмоида в этаноле.

Ход работы:

  1. В колбах 1 и 3 приготовьте по 10 мл исследуемого ацетатного буферного раствора, смешивая по 5 мл и с равными молярными концентрациями (0,1 М) компонентов.

  2. В колбах 2 и 4 приготовьте буферные растворы-свидетели с соотношением концентрацией (0,1 М) соли и кислоты, равными 9:1 (в колбе 2) и 1:9 (в колбе 4).

  3. В колбы 1 и 2 (определение буферной ёмкости по кислоте) добавьте по 2-3 капли раствора метилового оранжевого, растворы перемешивайте. Запишите окраску обоих буферных растворов, а затем оттитруйте 1- колбу 0,1 М раствором соляной кислоты до получения окраски одинаковой с окраской раствора свидетеля.

  4. В колбы 3 и 4 (определение буферной ёмкости по основанию) добавьте по 2-3 капли раствора лакмоида, растворы перемешивайте. Запишите окраску растворов и оттитруйте 3- колбу 0,1 М раствором натрий гидроксида до получения окраски одинаковой с окраской свидетеля.

  5. Результаты внесите в таблицу № 5.1.

Таблица 5.1

Экспериментальные данные и результаты измерений

№ колбы

Содержимое колбы

Состав раствора

рН до титрования

рН после титрования

Окраска

Объем титранта

, мл

,

после

добавления индикатора

после титрования

HCl

NaOH

1

Исследуемый раствор

По кислоте (с метиловым оранжевым)

5:5

2

Раствор-свидетель

9:1

3

Исследуемый раствор

По основанию (с лакмоидом)

5:5

4

Раствор-свидетель

1:9

  1. Рассчитайте буферную ёмкость по кислоте и по основанию по формулам:

    п о кислоте

    по основанию

  2. Выводы. Согласуется ли полученное значение водородной функции с литературными данными? Чем может быть вызвано отклонение, если оно есть? Используя соотношение концентраций компонентов, находящихся в сыворотке крови буферных систем: объясните, почему ее буферная ёмкость по кислоте больше, чем по основанию?

Лабораторная работа 7. Гетерогенные равновесия в растворах электролитов

Цель работы. Определить термодинамические условия образования и растворения осадков, изучить влияние различных факторов на растворимость малорастворимых соединений.

Приборы и оборудование: Набор пробирок в штативе, пипетки ёмкостью 5 мл, капельницы с растворами.

Опыт 1. Условия образования осадка

Ход работы:

  1. В 2-е пробирки налейте с помощью пипетки по 2 мл раствора хлорида кальция с концентрацией 0,01 моль/л. Из пипеток добавьте в одну из пробирок 2 мл раствора оксалата натрия, а в другую – сульфата натрия. Концентрации обоих растворов равны также 0,01 моль/л.

  2. Возможно протекание следующих реакций:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

  1. Расчеты:

1) Молярные концентрации у исходных веществ одинаковы, но, однако, после сливания равных объемов растворов 1) СaCl2 и Na2C2O4, 2) СaCl2 и Na2SO4 общий объем растворов увеличивается вдвое, значит, концентрация ионов данных солей уменьшится вдвое по сравнению с первоначальной. Следовательно, концентрация ионов будут равны: _____ (_______) моль/л.

2) Величину Пс в растворе находим по формуле: =____________ и ____________.

  1. Данные и результаты эксперимента внесите в таблицу №1.

Таблица 1.

Результаты изучения образования малорастворимых соединений

Катион

Анионы

Концентрация ионов, моль/л

Пс

Кs

Аналитический сигнал

до смешивания

после

смешивания

Выводы. Объясните, при каком соотношении между величинами Кs и Пс происходит образование осадка.

_____________________________________________________________________________

Опыт 2. Изучение влияния одноименного иона на растворимость малорастворимого электролита

  1. В пробирку вносят 3—4 капли раствора нитрата свинца (с = 0,2 моль/л), добавляют несколько капель раствора хлорида натрия (с = 0,2 моль/л) до образования осадка. К содержимому пробирки приливают 1—2 мл дистиллированной воды до растворения осадка, после чего прибавляют несколько капель насыщенного раствора хлорида натрия.

  2. Отмечают и объясняют изменения, произошедшие в пробирке.

  3. Возможно протекание следующих реакций:

_____________________________________________________________________________

Опыт 3. Изучение конкурирующих гетерогенных процессов

  1. В пробирку наливают 2 мл раствора хлорида стронция (с = 0,5 моль/л) и 2 мл насыщенного раствора сульфата кальция. Содержимое пробирки нагревают почти до кипения, а затем оставляют на 10—15 мин, после чего описывают происшедшие изменения.

  2. Наблюдения подтверждают расчетами с использованием констант растворимости сульфатов стронция и кальция.

  3. Возможно протекание следующих реакций:

_____________________________________________________________________________

Опыт 4. Изучение зависимости последовательности выпадения осадков от их констант растворимости

  1. В пробирку вносят по 10 капель растворов сульфата натрия и хромата натрия; после перемешивания к содержимому пробирки добавляют по каплям раствор нитрата свинца. Отмечают изменения, происходящие в пробирке.

  2. Последовательность выпадения осадков объясняют с помощью термодинамических данных.

  3. Возможно протекание следующих реакций:

Опыт 5. Изучение влияния природы растворителя на растворимость осадка.

  1. В две пробирки вносят по 3—4 капли раствора хлорида кальция (с = 1 моль/л), в одну из пробирок добавляют 4 капли этанола, а в другую — 4 капли дистиллированной воды, после чего в каждую пробирку добавляют по 2—3 капли раствора сульфата натрия (с = 1 моль/л).

  2. Отмечают изменения, происходящие в пробирках, и объясняют их.

  3. Возможно протекание следующих реакций:

Лабораторная работа 8.Получение комплексных соединений и изучение их свойств.

Цель работы. Овладение навыками синтеза комплексных соединений и исследование их свойств.

Лабораторная работа 9.Влияние среды на процесс окисления-восстановления. Коррозия

Лабораторная работа 10. Физико-химические методы исследования в медицине

Опыт 1. Потенциометрический метод определения рН раствора.

Цель работы: Познакомиться с устройством рН-метра. Приобрести навыки определения рН потенциометрическим методом.

Принцип метода. рН-метр типа-рН-150М (в дальнейшем рН-метр) предназначен для измерения активности ионов водорода (рН), окислительно-восстановительных потенциалов (Eо) и температуры (tоС) водных растворов. Измерение рН, Eо и tо осуществляется в цифровой форме с помощью измерительного преобразователя и набора электродов.

рН-метр является портативным прибором с сетевым и автономным питанием и может быть применён в биохимических лабораториях (при определении рН желудочного сока), буферных растворов, концентрации мочевой кислоты и др.

Микростеклянные электроды с натриевой, калиевой и другими функциями служат для исследования процессов в клетках и тканях организма.

В основу работы рН-метра положен потенциометрический метод измерения рН и Eо контролируемого раствора.

При измерении рН (или Eh) и температуры растворов используется система, состоящая из измерительного и вспомогательного электродов.

В качестве измерительного электрода при измерении рН используется стеклянный или хингидронный электрод, а в качестве вспомогательного хлорсёребряный или каломельный электрод. В указанной марке оба электрода совмещены в комбинированный электрод

Рис. 2. Электроизмерительная схема

рН-метра:

1- сосуд с раствором; 2 - индикаторный электрод; 3-электрод сравнения; 4 — усилитель; 5 – микроамперметр.

Р ис. Стеклянный электрод представляет собой трубку, заканчивающуюся тонкостенной стеклянной мембраной в виде шарика, чувствительной к определенному виду ионов. Внутри находится раствор, содержащий данный вид ионов, в который опущен внутренний электрод сравнения, соединяемый с внешней цепью. Чаще всего используется стеклянный электрод, чувствительный к ионам Н+ и поэтому позволяющий определить рН раствора. В этом случае внутренним раствором является 0,1 М раствор НС1, а стеклянную мембрану (шарик) изготавливают из специального литийбарийсиликатного стекла.

Р ис. Хлорсеребряный электрод состоит из серебряной проволоки, покрытой слоем малорастворимой соли AgCl, опущенной в раствор КС1 определенной концентрации (обычно насыщенный раствор КС1) и солевого мостика, соединяющего этот раствор с исследуемым раствором. Электрохимическая цепь хлорсеребряного электрода записывается так: Ag|AgCl,КС1(нас).

Так как активность твердых веществ AgCl и Ag постоянна, то потенциал хлорсеребряного электрода зависит только от активности ионов С1- в растворе. Если активность ионов С1- поддерживать постоянной (используют насыщенный р-р КС1), то и потенциал хлорсеребряного электрода будет постоянной величиной.

Потенциал хлорсеребряного электрода постоянен, легко воспроизводим и практически не зависит от протекания побочных реакций.

Опыт 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСТАНТЫ ДИССОЦИАЦИИ И КОНЦЕНТРАЦИИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В РАСТВОРЕ

Цель работы. Определить концентрацию раствора уксусной кислоты и рассчитать константу диссоциации уксусной кислоты.

Методика. Отберите пипеткой 10 мл СН3СООН в стакан для титрования и добавьте дистиллированной воды до полного смачивания раствором шарика стеклянного электрода. Титрование проводите раствором натрий гидроксида, приливая из бюретки по 0,5 мл (*лучше 1 мл) щелочи и каждый раз фиксируя значение рН по шкале рН-метра (при приливании щелочи осторожно перемешивайте содержимое стакана для более точного замера рН). Титрование проведите до значения рН 12—13.

Рис. Кривая потенциометрического титрования СН3СООН щелочью.

Вопросы:

  1. Постройте по полученным данным интегральную кривую в координатах рН — VNaOH, мл.

  2. Отметьте на графике рН в точке эквивалентности и точку полунейтрализации.

  3. Используя уравнение Гендорсона – Хассельбаха:

  4. (при α = 0,5), определите графически Еk для СН3СООН, сравните с табличным значением.

  5. Рассчитайте молярную концентрацию уксусной кислоты в растворе, используя закон эквивалентов. Сделайте вывод.

  6. Составьте схему химической цепи гальванического элемента, лежащего в основе работы рН-метра.

Лабораторная работа 11. Хроматография

Цель работы: ознакомление с хроматографическим методом анализа.

Принцип метода. Хроматография является эффективным методом разделения, анализа многокомпонентных смесей и физико-химического исследования веществ.

Хроматографию можно считать универсальным методом, так как она позволяет разделить смеси практически любых веществ. При этом возможна работа, как с макроколичествами, так и с микроколичествами веществ. В зависимости от характера задач различают аналитическую хроматографию (качественную или количественную), когда разделяют малые количества веществ, и препаративную хроматографию, позволяющую получать количества веществ, достаточные для исследовательских работ. Еще одно достоинство хроматографии заключается в том, что она легко поддается автоматизации.

Сущность хроматографического метода заключается в том, что через слой адсорбента (в качестве адсорбента можно использовать AI2O3, MgO, CaO, сахарозу, крахмал, силикагель и т.д.) достаточной толщины, являющегося неподвижной фазой, пропускают поток элюента — жидкости или газа-носителя (подвижная фаза). Вместе с элюентом передвигается разделяемая смесь. Встречая на своем пути свободную поверхность адсорбента, компоненты смеси адсорбируются и, если их адсорбционная способность различна, смесь разделяется на зоны, каждая из которых преимущественно содержит чистое вещество.

При продолжительном пропускании элюента зоны движутся по слою адсорбента вследствие того, что непрерывно происходят процессы адсорбции — десорбции. Компоненты выходят с потоком элюента в определенной последовательности: первыми — наиболее слабо сорбирующиеся, последними — сильно сорбирующиеся.

Основоположником хроматографического метода и самого термина «хроматография» является русский ботаник М. С. Цвет. В 1903 г. он опубликовал работу о разделении хлорофилла на компоненты путем пропускания его раствора через трубку, заполненную адсорбентом СаСОз При этом, был получен ряд окрашенных полос — зон, соответствующих отдельным пигментам, что и послужило основанием для названия метода хроматографией (цветописанием).

Опыт № ..«Хроматографическое разделение солей (разделение ионов Fe3+, Cu2+ и Сo2+).

Приборы и реактивы – хроматографическая колонка (пробирка или бюретка на 10 или 25 мл), штатив, химические стаканы на 50, 100 мл, воронки; AI2O3, 2%-ные растворы: FeCI3, CuSO4, Co(NO3)2.

Методика: Для хроматографического разделения солей используют хроматографическую колонку, которую делают либо из стеклянной трубки длиной 20-25 см и внутренним диаметром 15-20 мм, либо из бюретки (нижнею часть закрывают пробкой из ваты).

Через колонку с сухой окисью алюминия (AI2O3), пропустите 6** мл раствора, содержащего одновременно по 2% CuSO4 и FeCI3 (смесь готовят, сливая в химический стакан по 3 мл ).

После того, как весь раствор впитается, посмотрите на колонку и сделайте вывод, какой ион лучше адсорбируется и почему?

Рис. Схема хроматографической колонки.

Контрольные вопросы и тесты (тесты прилагаются отдельно)

  1. Что такое хроматография? В чем состоит основной принцип хроматографических методов?

  2. На какие виды подразделяют хроматографию по механизму процесса, по технике выполнения и по природе применяемых фаз?

  3. Каковы особенности бумажной, газовой и жидкостной хроматографии и области их применения.

Лабораторная работа 12. Получение и свойства коллоидных растворов. Коагуляция гидрофобных золей и свойства растворов ВМС

Цель работы. Научиться получить коллоидные растворы различными методами и написать коллоидно-химические формулы мицелл полученных золей, исследовать некоторые свойства золей и растворов ВМС.

Оборудование: пробирки, пипетки, стаканчики, цилиндры, спиртовки, спички и бумажный фильтр.

Реактивы: 5%-ный раствор канифоли в этаноле, 0,25% и 6%- ные растворы желатина, 0,01 М раствор перманганата калия, 0,1 М и 0,2 М растворы щавелевой кислоты, раствор гидроксида аммония, 2%-ный раствор хлорида железо (III), насыщенные растворы гексацианоферрата (II) и сульфата калия, 1 М растворы сульфата, ацетата, хлорида, нитрата, родонида калия.

Опыт №1.Получение золя канифоли замены растворителя

Принцип метода. Метод основан на применении физической конденсации.

Ход работы:

  1. К 5 мл дистиллированной воды добавьте при взбалтывании 7 капель 5%-го раствора канифоля в этиловом спирте. Образуется молочно-белый опалесцирующий золь канифоля в воде с отрицательным зарядом частиц. Примечание! Если золь необходимо сохранить длительное время, то спирт можно удалить диализом.

  2. Выводы. Объясните, почему в спирте канифоль образует истинный раствор, а в воде – коллоидный? О чем свидетельствует эффект Тиндаля?

Опыт №2. Получение золя марганец диоксида / / методом окисления - восстановления

Принцип метода. Метод основан на применении химической конденсации.

Ход работы:

  1. К 5—10 мл раствора калий перманганата / / с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/л добавьте 2—5 мл разбавленного (1:6) раствора аммоний гидроксида, а затем 5—10 мл раствора щавелевой кислоты / / с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л и нагрейте до кипения. Получается золь марганец диоксида бурого цвета:

.

2. Выводы. Напишите строение мицеллы золя, определите, к какому электроду (к катоду или к аноду) будет двигаться коллоидная частица:

Опыт №3. Получение золя железо (III) гидроксида методом гидролиза

Принцип метода. Метод основан на применении химической конденсации. Реакция гидролиза есть частичный случай реакции двойного обмена.

Ход работы:

  1. В пробирке доведите до кипения 5 мл дистиллированной воды (для повышения степени гидролиза), добавьте 1 мл 2%-ного раствора железо (III) хлорида. Как только произойдет изменение окраски до кирпично-красного цвета, прекратите нагревание. Получается золь железо (III) гидроксида. Реакция получения идет по схеме:

Поверхностные молекулы агрегата вступают в реакцию с т.е. происходит частичное растворение :

.

Образующийся оксохлорид железа / /, подвергаясь диссоциации, образует ионы: . Данное обстоятельство необходимо учесть при составлении формулы мицеллы. Гидрозоль оставить для выполнения опыта №5.

2. Выводы. Сравните цвет золя с цветом исходного раствора хлорида железа. Напишите химическую формулу мицеллы золя гидроксида железо (III), учитывая, что потенциалопределяющие ионы дает хлорокись железа.

Опыт №4. Получение золя берлинской лазури методом пептизации на фильтре

Принцип метода. Метод основан на применении физико-химическое диспергирование (т.е. раздробление).

Ход работы:

  1. К 5 мл 2%-ного раствора железо (III) хлорида / / добавьте насыщенный раствор калий гексацианоферрата (II) / / Полученный осадок переносите на фильтр и промойте дистиллированной водой. Затем на осадок (на фильтре) добавьте 3 мл 0,2 М раствор щавелевой кислоты (пептизатор) и размешайте стеклянной палочкой. Осадок быстро пептизируется и из фильтра стекает интенсивно окрашенный золь берлинской лазури (т.е. золь голубого цвета) железо (III) гексацианоферрата (II) / /. Анион сильно адсорбируется на частицах осадка, сообщая им заряд и агрегативную устойчивость.

При получении берлинской лазури протекают реакции:

а) .

б) .

2. Выводы. Дайте объяснения явлениям, которые наблюдаются. Напишите формулу мицеллы берлинской лазури, учитывая преимущественную адсорбцию многовалентного иона .

Опыт №5. Защитное действие растворов высокомоелекулярных соединений (ВМС) (демонстрационный опыт)

Принцип метода. Метод основан на механизме защитного действие ВМС (желатина) на гидрозоль железо (III) гидроксида при коагуляции электролитами. Золь получен методом гидролиза из опыта №3.

Ход работы:

  1. В три пробирки наливайте:

    №

    1 пробирка

    II пробирка

    III пробирка

    1.

    10 капель золя железо (III) гидроксида .

    10 капель золя железо (III) гидроксида .

    10 капель 0,25%-ного раствора желатина.

    2.

    7-8 капель 0,25%-ного раствора желатина.

    7-8 капель дистиллированной воды.

    7-8 капель дистиллированной воды.

    3.

    Все три пробирки добавьте по 3-5 капель насыщенного раствора калий сульфата .

  2. Выводы. Объясните, в каком случае добавление ВМС к раствору золя повысить устойчивость. Сделайте вывод о зависимости защитного действия от величины защитного числа.

Опыт №6. Изучение влияния электролитов на застудневание раствора желатина (демонстрационный опыт)

Принцип метода. Метод основан на влиянии природы анионов на процесс застудневания биополимера.

Ход работы:

  1. В шесть пронумерованных пробирок наливайте по 2,5 мл 1 М растворов электролитов, в последовательности определенной в таблице. Затем в каждую из шести пробирок добавьте по 2,5 мл подогретого на водяной бане 6%-ного раствора желатина. Далее пробирки поместите в горячую водяную баню на 10 минут и при истечении времени пробирки охладите под струей холодной воды. Внимательно наблюдайте за растворами, стараясь не пропустить начало застудневания.

  2. Данные о времени студнеобразования заносите в табл. № 2.

Таблица № 1.6

№ пробирки

1

2

3

4

5

6

Электролит

Время застудневания

3. Выводы. По полученным результатам составьте лиотропный ряд анионов и сделайте вывод о степени влияния электролитов на процесс застудневания. Сравните полученные свои экспериментальные данные с лиотропным рядом Гофмейстера, приведенным в учебнике.

Тема (3 работы). Моносахариды. Олиго- и полисахариды

Цель занятия. Сформировать знания стереохимического строения, таутомерных форм и важнейших свойств моно-, олиго- и полисахаридов как основу для понимания их метаболических превращений в организме и закрепить умения проводить качественные реакции обнаружения важнейших моно-, олиго и полисахаридов.