- •Классификации в аналитической химии
- •Типы реакций, применяемых в аналитической химии
- •Ч а с т ь I. Качественный анализ
- •1. Термины и понятия в качественном анализе
- •2. Условия проведения реакций
- •Определение и регулирование рН в ходе анализа
- •3. Способы выполнения реакций
- •Реакции “сухим” способом
- •Реакции “мокрым” способом
- •Микрокристаллоскопический метод анализа
- •4. Методы определения качественного состава раствора
- •Дробный метод анализа.
- •Систематический метод анализа
- •5. Аналитические классификации ионов
- •6. Методы и техника разделения
- •Фильтрование
- •Центрифугирование
- •Осаждение ( седиментация)
- •Маскирование
- •5. Хроматографическое разделение
- •Экстракция
- •Электрохимические методы разделения
- •Флотация
- •Разделение и обнаружение газов
- •7. Реакции с участием осадков
- •Бескислотное растворение
- •Растворение карбонатов в ch3cooh
- •Почему в ходе систематического анализа по кислотно-основной схеме
- •Будет ли в этих условиях осаждаться хлорид свинца PbCl2?
- •Будет ли из этого раствора осаждаться сульфат свинца PbSo4 при добавлении 1 м раствора h2so4 ?
- •8. Комплексообразование в качественном анализе Растворение осадка в комплексообразующих реагентах
- •9. Реакции окисления-восстановления в качественном анализе
- •10. Качественный анализ минерала
- •Прямые методы анализа
- •Непрямые методы анализа
- •Аппаратура, химическая посуда, материалы
- •Подготовка образца к анализу
- •Выбор растворителя
- •Растворение в воде
- •Кислотное растворение
- •Растворение в разбавленной hCl
- •Растворение в концентрированной hCl
- •Растворение в азотной кислоте и смеси кислот
- •Бескислотное растворение
- •Методика обработки пробы соответствующим растворителем
- •Анализ силикатной породы
- •Анализ боксита методом сплавления
- •Анализ халькопирита CuFeS2
- •Анализ железной руды
- •Ч а с т ь II. Количественный анализ
- •1. Методы количественного анализа
- •Химические методы
- •Классические химические методы анализа
- •Требования к реакциям, которые составляют основу методов количественного анализа
- •Фиксирование точки эквивалентности
- •2. Титриметрия Классификация методов титриметрического анализа по типам химических реакций
- •Кислотно - основное титрование ( метод нейтрализации )
- •Способы титрования
- •Способ заместительного титрования
- •Составные части титриметрических методов
- •Титрант или рабочий раствор или вторичный стандарт
- •Первичный стандарт или установочное вещество
- •Расчеты в титриметрии
- •3. Метод нейтрализации или метод кислотно-основного титрования
- •Буферные растворы
- •Вычисление рН буферных растворов
- •Кривые кислотно - основного титрования
- •Титрование сильной кислоты сильным основанием
- •Титрование слабой кислоты сильным основанием.
- •4. Окислительно-восстановительное титрование ( Редоксиметрия )
- •Характеристика титранта
- •Потенциал в точке эквивалентности ( ет.Э. ).
- •Методы окислительно-восстановительного титрования
- •Индикаторы, применяемые в окислительно - восстановительном титровании
- •Факторы, изменяющие потенциал системы
- •Построение кривых окислительно-восстановительного титрования
- •Применение методов окислительно-восстановительного титрования
- •Перманганатометрия
- •Стандартизация титранта
- •Установочные вещества метода перманганатометрии
- •Стандартизация kMnO4 по щавелевой кислоте.
- •Применение метода перманганатометрии
- •Иодиметрическое титрование
- •Условия титрования
- •Типы титрантов в иодиметрии
- •Индикатор
- •Установочные вещества в иодиметрии
- •Применение иодиметрического титрования
- •5. Комплексонометрия Комплексонометрическое титрование
- •Индикаторы комплексонометрического титрования
- •Индикатор группы азосоединений
- •Способы комплексонометрического титрования
- •Установочные вещества для эдта
- •Применение комплексонометрии
- •Расчеты в комплексонометрии
- •Взятие точной навески вещества для количественного анализа
- •Осаждение определяемого компонента из раствора
- •Виды осадков
- •Виды соосаждения
- •Фильтрование осадков
- •Промывание осадков
- •Расчеты потерь осадка от его растворимости в промывной жидкости
- •Получение гравиметрической (весовой) формы
- •Требования к гравиметрической форме
- •Фактор пересчета или аналитический фактор
- •Точность гравиметрического анализа.
- •7. Кондуктометрическое титрование
- •Применение кондуктометрии
- •8. Потенциометрическое титрование
- •Применение потенциометрического титрования
- •9. Фотоколориметрия
- •Применение фотоколориметрии
- •10. Органические реагенты в аналитической химии
- •Механизм реакции с органическим реагентом
- •Дентатность лигандов
- •Маскирование мешающих ионов
- •Отделение мешающих ионов
- •Экстракционное отделение мешающих ионов
- •Растворимость хелатов
- •Окраска хелатов
- •Римма Константиновна Гридасова аналитическая химия
Микрокристаллоскопический метод анализа
На предметное стекло наносят каплю исследуемого раствора и каплю раствора реагента, выпаривают на водяной бане до образования кристаллов и наблюдают продукт реакции с характерной формой кристаллов под микроскопом.
Например. Открытие катиона K+.
Открытию катиона калия K+ с гексанитрокобальтатом (III) натрия Na3[Co ( NO2 )6 ] мешает катион серебра Ag+ , который образует еще менее растворимое соединение состава
K2Ag[Co(NO2)6], чем катион калия.
Для открытия катиона калия используют гексанитрокупрат(II)натрия и свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] или гексанитрокобальтат(III)натрия и свинца NaPb[Co(NO2)6]. Эти реагенты образуют с катионами калия K+ черные кристаллы кубической формы состава K2Pb[Cu(NO2)6] и KPb[Co(NO2)6]. Мешают ионы аммония NH4+ .
Реакцию проводят следующим образом. На предметное стекло нанести 1-2 капли анали-
зируемого раствора и осторожно выпарить досуха на водяной бане. Охладить стекло, на сухой остаток нанести каплю реагента Na2Pb[Cu(NO2)6]. Через несколько минут образуются черные кристаллы кубической или прямоугольной формы, которые рассматриваем под микроскопом.
Выполнение реакции на фильтровальной бумаге
На фильтровальную бумагу в определенной последовательности наносятся капли исследуемого раствора и раствора реагента, в результате образуется окрашенное пятно, по цвету которого судят о наличии определенного иона. Видимая реакция происходит на поверхности фильтровальной бумаги. Окрашенные растворимые и нерастворимые продукты реакции благодаря капиллярности бумаги удерживаются рядом с местом образования и более четко видны на белом фоне бумаги.
Для выполнения реакций применяется специально приготовленная фильтровальная бумага, можно использовать “беззольные “ фильтры. В осадительных реакциях на поверхности фильтровальной бумаги происходит одновременно осаждение и фильтрование : в центре образуется пятно осадка, а фильтрат концентрируется в области, окружающей пятно. На фильтровальной бумаге одновременно происходят процессы: капиллярное распределение, диффузия, разбухание, адсорбция и химическая реакция.
Например. Открытие Al3+ на фильтровальной бумаге с ализарином проводят так:
1 каплю соли алюминия поместить на фильтровальную бумагу. Затем подержать ее 1-2 мин. над склянкой с концентрированным аммиаком, не касаясь края склянки. При этом Al3+ осаждается аммиаком на бумаге в виде Al (OH)3 . На влажное пятно нанести 1 каплю реагента ализарина и снова подержать над концентрированным аммиаком. При этом ализарин окрашивается в красно-фиолетовый цвет. Чтобы разрушить эту окраску ализарина и увидеть цвет комплексного соединения алюминия с ализарином, следует подсушить бумагу над пламенем горелки или в сушильном шкафу. Красно-фиолетовая окраска ализарина превращается в бледно-желтую, а пятно с комплексным соединением алюминия и ализарина (алюминиевый лак) станет розово-красного цвета, если есть катион алюминия.