10. Качественный анализ минерала

Задача качественного анализа минерала, горной породы состоит в определении качественного химического состава исследуемого образца. В этом случае аналитику нужно выделить часть минерала в количестве, достаточном для ее качественного анализа.

В качественном анализе не имеет значения, вступают ли вещества в реакцию в стехиометрических отношениях или нет, и имеет ли конечный продукт определенный состав.

Например. Качественно железо (III) определяется специфическим реагентом тиоцианат-ионом SCN ^- . При этом могут иметь место следующие реакции:

Fe³⁺ + 3 SCN^- = Fe(SCN)₃

Fe³⁺ + 4 SCN^- = [Fe(SCN)₄]^-

Fe³⁺ + 5 SCN^- = [Fe(SCN)₅]^2-

Fe³⁺ + 6 SCN^- = [Fe(SCN)₆]^3-

Состав продукта зависит от количества добавленного реагента тиоцианат-иона, но все тиоцианаты железа (III) имеют одинаковый аналитический эффект - кроваво-красный цвет.

При выполнении любой аналитической реакции нужно создавать определенные условия, при которых проявляется устойчивый аналитический эффект. Все выше приведенные реакции образования тиоцианата железа (III) устойчивы и существуют в слабокислой среде.

Поэтому при выборе схемы или метода анализа, важно выполнить аналитические реакции в определенных условиях ( pH, t). Следует помнить, что перед добавлением реагента на определяемый ион, необходимо проверить рН раствора и, если оно не соответствует требованиям, установить ( отрегулировать) нужное значение рН с помощью кислот или щелочей, иногда используя буферные растворы.

Анализ минерала представляет собой сложную задачу. Анализ природных объектов является одним из сложных разделов аналитической химии. Самую большую часть аналитической процедуры занимают сложные и трудоемкие операции разделения элементов. Именно эти операции существенно увеличивают продолжительность анализа и являются основным источником ошибок, особенно, когда мало взято вещества для анализа ( менее 0,2 г.).

Приступая к анализу минерала важно: выбрать правильный метод анализа, довести анализ до конца, сделать правильный вывод из полученных результатов.

При анализе минерала проводят следующие операции: отбор пробы из образца, приготовление лабораторной пробы, приготовление пробы для взвешивания, взятие навески пробы, выбор подходящего метода анализа, получение раствора (растворение пробы) для анализа.

Прямые методы анализа

Прямые методы определения элементов не предусматривают какой-либо химической обработки проб и поэтому сокращают время анализа. Прямые методы используют физические методы анализа без разрушения вещества. Достаточно иметь небольшую навеску ( 0,1 - 1 мг) и ее возбуждать. Возбужденные атомы и молекулы вещества дают излучение, которое с помощью прибора разлагается в спектр. Спектр - это упорядоченное по длинам волн излучение. При этом используются рентгеновский или спектральный эмиссионный методы.

Спектральный эмиссионный метод пригоден для анализа любых образцов. В этом методе атомы и молекулы возбуждаются пламенем горелки, электрической дугой и искрой, т.е. происходит излучение света под действием высокой температуры. Температура в пламени 2000 - 3000⁰С, 3000 - 7000⁰С - в дуге и несколько десятков тысяч градусов в искре. Полученное таким образом излучение разлагается в спектр призмой или дифракционной решеткой спектрального прибора и регистрируется фотопластиной или фотоустройством. Известны три типа эмиссионных спектров: линейчатые - испускаются атомами и ионами раскаленных газов и паров, полосатые -возникают при излучении света раскаленными парами молекул, непрерывные - испускаются раскаленными жидкими и твердыми телами. Фотоэлектрический спектрограф - квантометр позволяет за 5 - 6 минут выполнить полный качественный анализ на 10 - 12 элементов. Метод имеет свои достоинства и трудности в подборе эталонов.

Рентгеновская спектроскопия изучает спектры испускания (эмиссионные рентгеновские спектры ) и поглощения ( абсорбционные рентгеновские спектры ). Рентгеноспектральный анализ обладает меньшей чувствительностью, но рентгеновские спектры более точны, чем эмиссионные.

Люминесцентный метод применим в тех случаях , когда образцы проявляют способность к флуоресценции.