- •Классификации в аналитической химии
- •Типы реакций, применяемых в аналитической химии
- •Ч а с т ь I. Качественный анализ
- •1. Термины и понятия в качественном анализе
- •2. Условия проведения реакций
- •Определение и регулирование рН в ходе анализа
- •3. Способы выполнения реакций
- •Реакции “сухим” способом
- •Реакции “мокрым” способом
- •Микрокристаллоскопический метод анализа
- •4. Методы определения качественного состава раствора
- •Дробный метод анализа.
- •Систематический метод анализа
- •5. Аналитические классификации ионов
- •6. Методы и техника разделения
- •Фильтрование
- •Центрифугирование
- •Осаждение ( седиментация)
- •Маскирование
- •5. Хроматографическое разделение
- •Экстракция
- •Электрохимические методы разделения
- •Флотация
- •Разделение и обнаружение газов
- •7. Реакции с участием осадков
- •Бескислотное растворение
- •Растворение карбонатов в ch3cooh
- •Почему в ходе систематического анализа по кислотно-основной схеме
- •Будет ли в этих условиях осаждаться хлорид свинца PbCl2?
- •Будет ли из этого раствора осаждаться сульфат свинца PbSo4 при добавлении 1 м раствора h2so4 ?
- •8. Комплексообразование в качественном анализе Растворение осадка в комплексообразующих реагентах
- •9. Реакции окисления-восстановления в качественном анализе
- •10. Качественный анализ минерала
- •Прямые методы анализа
- •Непрямые методы анализа
- •Аппаратура, химическая посуда, материалы
- •Подготовка образца к анализу
- •Выбор растворителя
- •Растворение в воде
- •Кислотное растворение
- •Растворение в разбавленной hCl
- •Растворение в концентрированной hCl
- •Растворение в азотной кислоте и смеси кислот
- •Бескислотное растворение
- •Методика обработки пробы соответствующим растворителем
- •Анализ силикатной породы
- •Анализ боксита методом сплавления
- •Анализ халькопирита CuFeS2
- •Анализ железной руды
- •Ч а с т ь II. Количественный анализ
- •1. Методы количественного анализа
- •Химические методы
- •Классические химические методы анализа
- •Требования к реакциям, которые составляют основу методов количественного анализа
- •Фиксирование точки эквивалентности
- •2. Титриметрия Классификация методов титриметрического анализа по типам химических реакций
- •Кислотно - основное титрование ( метод нейтрализации )
- •Способы титрования
- •Способ заместительного титрования
- •Составные части титриметрических методов
- •Титрант или рабочий раствор или вторичный стандарт
- •Первичный стандарт или установочное вещество
- •Расчеты в титриметрии
- •3. Метод нейтрализации или метод кислотно-основного титрования
- •Буферные растворы
- •Вычисление рН буферных растворов
- •Кривые кислотно - основного титрования
- •Титрование сильной кислоты сильным основанием
- •Титрование слабой кислоты сильным основанием.
- •4. Окислительно-восстановительное титрование ( Редоксиметрия )
- •Характеристика титранта
- •Потенциал в точке эквивалентности ( ет.Э. ).
- •Методы окислительно-восстановительного титрования
- •Индикаторы, применяемые в окислительно - восстановительном титровании
- •Факторы, изменяющие потенциал системы
- •Построение кривых окислительно-восстановительного титрования
- •Применение методов окислительно-восстановительного титрования
- •Перманганатометрия
- •Стандартизация титранта
- •Установочные вещества метода перманганатометрии
- •Стандартизация kMnO4 по щавелевой кислоте.
- •Применение метода перманганатометрии
- •Иодиметрическое титрование
- •Условия титрования
- •Типы титрантов в иодиметрии
- •Индикатор
- •Установочные вещества в иодиметрии
- •Применение иодиметрического титрования
- •5. Комплексонометрия Комплексонометрическое титрование
- •Индикаторы комплексонометрического титрования
- •Индикатор группы азосоединений
- •Способы комплексонометрического титрования
- •Установочные вещества для эдта
- •Применение комплексонометрии
- •Расчеты в комплексонометрии
- •Взятие точной навески вещества для количественного анализа
- •Осаждение определяемого компонента из раствора
- •Виды осадков
- •Виды соосаждения
- •Фильтрование осадков
- •Промывание осадков
- •Расчеты потерь осадка от его растворимости в промывной жидкости
- •Получение гравиметрической (весовой) формы
- •Требования к гравиметрической форме
- •Фактор пересчета или аналитический фактор
- •Точность гравиметрического анализа.
- •7. Кондуктометрическое титрование
- •Применение кондуктометрии
- •8. Потенциометрическое титрование
- •Применение потенциометрического титрования
- •9. Фотоколориметрия
- •Применение фотоколориметрии
- •10. Органические реагенты в аналитической химии
- •Механизм реакции с органическим реагентом
- •Дентатность лигандов
- •Маскирование мешающих ионов
- •Отделение мешающих ионов
- •Экстракционное отделение мешающих ионов
- •Растворимость хелатов
- •Окраска хелатов
- •Римма Константиновна Гридасова аналитическая химия
Анализ боксита методом сплавления
Пробу боксита, которая может содержать Al2O3 SiO2 TiO2 Fe2O3, смешивают со смесью Na2CO3 + CaCO3 и известью CaO или порошком известняка и прокаливают при температуре 1100- 12000С. При этом имеют место следующие превращения :
Al2O3 + Na2CO3 2 NaAlO2 + CO2 TiO2+Na2CO3 Na2TiO3 + CO2
алюминат титанат
Fe2O3 +Na2CO3 2NaFeO2 +CO2 SiO2 + Na2CO3 Na2SiO3 + CO2
феррит натрия силикат натрия
Силиката натрия образуется небольшое количество.
TiO2 + CaO CaTiO3 (или TiO2 + CaCO3 CaTiO3 + CO2 )
титанат кальция
SiO2 + CaO CaSiO3 Al2O3 + CaO Ca(AlO2)2
силикат кальция алюминат кальция
Алюмината кальция образуется мало.
Fe2O3 + CaO Ca(FeO2)2 феррита кальция образуется немного
При обработке охлажденного сплава водой в раствор переходят алюминат натрия NaAlO2, силикат натрия Na2SiO3. В остатке (осадке ) остаются соли кальция: CaTiO3, CaSiO3,Ca(AlO2)2, Ca(FeO2)2 и гидроксид железа (III), образовавшийся в результате гидролиза феррита натрия :
NaFeO2 + 2 H2O Fe(OH)3 + NaOH
NaAlO2 + 4 H2O Na[Al(OH)4(H2O)2 ]
Ээтот раствор обрабатывают известковым молоком Ca(OH)2 , нагревают или пропускают СO2 :
2 Na[Al(OH)4(H2O)2] + CO2 2 Al(OH)3 + Na2CO3 + 5 H2O
Анализ халькопирита CuFeS2
При определении общего содержания серы для разложения навески породы и окисления сульфидной серы применяют щелочное сплавление (спекание) или кислотное разложение.
При кислотном разложении применяют HNO3, смесь HNO3 и HCl, иногда с добавлением хлората калия KClO3 или брома Br2.
Большинство методов определения общего содержания серы основано на окислении всей серы и перевода ее в сульфаты с последующим осаждением сульфат-иона SO42- хлоридом бария BaCl2.
В стакан помещают измельченную породу, добавляют смесь концентрированных кислот HNO3 и HCl (1:3), закрывают часовым стеклом. При комнатной температуре происходит растворение. Затем осторожно нагревают на водяной бане до полного разложения руды. Признаком полного разложения руды является отсутствие черных включений в нерастворимом остатке. Если разложение неполно, то еще добавляют 5 мл смеси кислот и повторяют нагревание.
После полного разложения пробы раствор выпаривают (упаривают) почти досуха на водяной бане. Остаток смачивают раствором концентрированной HCl и снова упаривают досуха. Затем добавляют 3 мл конц. HCl , слегка нагревают, прибавляют примерно 100 мл дистиллированной воды и кипятят до полного растворения солей.
CuFeS2 + HCl + HNO3 NO + CuCl2 + CuSO4 + FeCl3
Анализ железной руды
Для анализа оксидных и сульфидных руд железа чаще всего используют кислотную обработку HCl и HNO3.
К навеске образца породы добавляют 40 мл HCl (1:4), закрывают часовым стеклом и нагревают на песчаной бане. Затем добавляют 2 - 5 мл концентрированного раствора HNO3 и продолжают нагревать. Растворение считается законченным, когда на дне стакана остается серовато-белый осадок ( остаток ), состоящий из SiO2.
FeS + 2 HCl = FeCl2 + H2S
Fe2S3 + 4 HCl = 2 FeCl2 + S + 2 H2S
FeO + 2 HCl = FeCl2 + H2O (легко растворяется)
Fe2O3 + 6 HCl = 2 FeCl3 + 3 H2O ( трудно растворяется)
Fe2O3 + 3KNO3 +4KOH = 3KNO2 + 2H2O + 2K2FeO4