Требования к гравиметрической форме

Состав гравиметрической формы после высушивания ( или прокаливания ) должен соответствовать определенной формуле и иметь постоянный состав.

Гравиметрическая форма должна быть чистой и не быть гигроскопичной. Гигроскопическую гравиметрическую форму следует взвешивать в тиглях, закрытых крышкой

При прочих равных условиях следует выбирать гравиметрическую форму, имеющую большую молярную массу или ту форму, в которой отношение молярной массы гравиметрической формы к молярной массе определяемого компонента будет наибольшим.

Фактор пересчета или аналитический фактор

Проводя гравиметрический анализ, обычно взвешивают количество гравиметрической формы.

Например.

Определяемая форма Гравиметрическая форма Фактор пересчета (F)

Ca²⁺ CaO F = M(Ca)/ M(CaO)

Mg Mg₂P₂O₇ F = 2M(Mg)/ M(Mg₂P₂O₇)

Fe Fe₂O₃ F = 2M(Fe)/ M(Fe₂O₃)

Следовательно, нужно вычислить, какому количеству определяемого вещества отвечает найденное количество гравиметрической формы. Составляем пропорцию:

М (гравиметрической формы) - М (определяемой формы)

а (масса гравиметрической формы) - Х (определяемой формы). Отсюда

Х = М (определяемой формы)  а / М (гравиметрической формы), г.

В этой формуле а -переменная величина, определяемая в результате эксперимента как разность между массой тигля с гравиметрической формой ( m ₁ ) и массой пустого тигля ( m ₀ ):

a = m ₁ - m ₀ , г

X = a F

М(определяемой формы) / М (гравиметрической формы) = F - это величина постоянная и называется аналитический множитель или фактор пересчета.

Молярные массы следует брать с такими коэффициентами, чтобы они были эквиваленты друг другу, чтобы в них содержалось одинаковое количество атомов соответствующего элемента.

Физический смысл F : если а = 1, тогда X = F. Следовательно, F показывает, сколько граммов определяемой формы соответствует 1 грамму гравиметрической формы. Фактор пересчета приводится в справочных таблицах.

Точность гравиметрического анализа.

Обычная ошибка взвешивания на аналитических весах равна 0,0001 г.

Например. Взвешена масса 0,2175 г, то истинная масса равна 0,2175 0,0001 г, т.е. лежит в пределах от 0,2174 г до 0,2176 г.

Важно знать относительную ошибку в процентах. Для приведенного примера относительная ошибка составляет :

%

Разница между измеренным и истинным значением результата составляет абсолютную ошибку метода.

Например. При анализе вместо 2,5% SiO₂ найдено 2,4% SiO₂, абсолютная ошибка анализа составляет 2,4 - 2,5 = - 0,1 %, а относительная ошибка анализа равна 0,1 х 100 / 2,5= 4,0%

Правила обращения со значащими цифрами.

Число, которым выражают результат анализа, должно характеризовать не толко численное значение результата, но и воспроизводимость метода. Для этого в результате надо писать столько значащих цифр, чтобы лишь последняя цифра была сомнительной, а предпоследняя - достоверной.

Например. Записаны массы 0,1000 г и 0,10 г. Первая запись означает, что масса взвешена на аналитических весах с точностью до одной десятитысячной грамма, а второе число означает, что масса взвешена на технических весах с точностью до одной сотой грамма.