- •Классификации в аналитической химии
- •Типы реакций, применяемых в аналитической химии
- •Ч а с т ь I. Качественный анализ
- •1. Термины и понятия в качественном анализе
- •2. Условия проведения реакций
- •Определение и регулирование рН в ходе анализа
- •3. Способы выполнения реакций
- •Реакции “сухим” способом
- •Реакции “мокрым” способом
- •Микрокристаллоскопический метод анализа
- •4. Методы определения качественного состава раствора
- •Дробный метод анализа.
- •Систематический метод анализа
- •5. Аналитические классификации ионов
- •6. Методы и техника разделения
- •Фильтрование
- •Центрифугирование
- •Осаждение ( седиментация)
- •Маскирование
- •5. Хроматографическое разделение
- •Экстракция
- •Электрохимические методы разделения
- •Флотация
- •Разделение и обнаружение газов
- •7. Реакции с участием осадков
- •Бескислотное растворение
- •Растворение карбонатов в ch3cooh
- •Почему в ходе систематического анализа по кислотно-основной схеме
- •Будет ли в этих условиях осаждаться хлорид свинца PbCl2?
- •Будет ли из этого раствора осаждаться сульфат свинца PbSo4 при добавлении 1 м раствора h2so4 ?
- •8. Комплексообразование в качественном анализе Растворение осадка в комплексообразующих реагентах
- •9. Реакции окисления-восстановления в качественном анализе
- •10. Качественный анализ минерала
- •Прямые методы анализа
- •Непрямые методы анализа
- •Аппаратура, химическая посуда, материалы
- •Подготовка образца к анализу
- •Выбор растворителя
- •Растворение в воде
- •Кислотное растворение
- •Растворение в разбавленной hCl
- •Растворение в концентрированной hCl
- •Растворение в азотной кислоте и смеси кислот
- •Бескислотное растворение
- •Методика обработки пробы соответствующим растворителем
- •Анализ силикатной породы
- •Анализ боксита методом сплавления
- •Анализ халькопирита CuFeS2
- •Анализ железной руды
- •Ч а с т ь II. Количественный анализ
- •1. Методы количественного анализа
- •Химические методы
- •Классические химические методы анализа
- •Требования к реакциям, которые составляют основу методов количественного анализа
- •Фиксирование точки эквивалентности
- •2. Титриметрия Классификация методов титриметрического анализа по типам химических реакций
- •Кислотно - основное титрование ( метод нейтрализации )
- •Способы титрования
- •Способ заместительного титрования
- •Составные части титриметрических методов
- •Титрант или рабочий раствор или вторичный стандарт
- •Первичный стандарт или установочное вещество
- •Расчеты в титриметрии
- •3. Метод нейтрализации или метод кислотно-основного титрования
- •Буферные растворы
- •Вычисление рН буферных растворов
- •Кривые кислотно - основного титрования
- •Титрование сильной кислоты сильным основанием
- •Титрование слабой кислоты сильным основанием.
- •4. Окислительно-восстановительное титрование ( Редоксиметрия )
- •Характеристика титранта
- •Потенциал в точке эквивалентности ( ет.Э. ).
- •Методы окислительно-восстановительного титрования
- •Индикаторы, применяемые в окислительно - восстановительном титровании
- •Факторы, изменяющие потенциал системы
- •Построение кривых окислительно-восстановительного титрования
- •Применение методов окислительно-восстановительного титрования
- •Перманганатометрия
- •Стандартизация титранта
- •Установочные вещества метода перманганатометрии
- •Стандартизация kMnO4 по щавелевой кислоте.
- •Применение метода перманганатометрии
- •Иодиметрическое титрование
- •Условия титрования
- •Типы титрантов в иодиметрии
- •Индикатор
- •Установочные вещества в иодиметрии
- •Применение иодиметрического титрования
- •5. Комплексонометрия Комплексонометрическое титрование
- •Индикаторы комплексонометрического титрования
- •Индикатор группы азосоединений
- •Способы комплексонометрического титрования
- •Установочные вещества для эдта
- •Применение комплексонометрии
- •Расчеты в комплексонометрии
- •Взятие точной навески вещества для количественного анализа
- •Осаждение определяемого компонента из раствора
- •Виды осадков
- •Виды соосаждения
- •Фильтрование осадков
- •Промывание осадков
- •Расчеты потерь осадка от его растворимости в промывной жидкости
- •Получение гравиметрической (весовой) формы
- •Требования к гравиметрической форме
- •Фактор пересчета или аналитический фактор
- •Точность гравиметрического анализа.
- •7. Кондуктометрическое титрование
- •Применение кондуктометрии
- •8. Потенциометрическое титрование
- •Применение потенциометрического титрования
- •9. Фотоколориметрия
- •Применение фотоколориметрии
- •10. Органические реагенты в аналитической химии
- •Механизм реакции с органическим реагентом
- •Дентатность лигандов
- •Маскирование мешающих ионов
- •Отделение мешающих ионов
- •Экстракционное отделение мешающих ионов
- •Растворимость хелатов
- •Окраска хелатов
- •Римма Константиновна Гридасова аналитическая химия
Фильтрование осадков
Из горячих растворов осадок фильтруется быстрее. Если растворимость осадка сильно увеличивается при нагревании, то фильтруют раствор только после полного его охлаждения. Когда растворимость осадка мала и мало изменяется с изменением температуры, лучше фильтровать раствор горячим, так как горячие жидкости фильтруются быстрее холодных.
Например, фильтрование осадков типа MgNH4PO4, CaC2O4 проводят после охлаждения, а осадки типа Fe ( OH )3 фильтруют из горячих растворов.
Промывание осадков
Промывание осадков проводят для удаления адсорбированных примесей на поверхности осадка и для удаления маточного (исходного) раствора, пропитываюшего осадок.
Состав промывных жидкостей зависит от свойств осадка и его дальнейшей обработки. Если осадок после промывания будут прокаливать, то его можно промывать летучими электролитами. Если осадок будут высушивать при 80 - 1200 С, промывать его нужно жидкостями, которые при высушивании полностью удаляются.
Промывание раствором осадителя. Очень редко растворимость осадка очень мала и с ней можно не считаться. Чаще всего при промывании можно потерять часть осадка как результат растворимости осадка. Поэтому в промывную жидкость нужно добавить ион, общий с ионом осадителя. Например. Осадитель - раствор аммиака NH3*H2O. В качестве промывной жидкости можно использовать разбавленный раствор NH4NO3, содержащий одинаковый ион NH4+, который уменьшает растворимость осадка.
Промывание раствором электролита. При промывании осадков чистой водой происходит пептизация осадка, т.е. переход его в коллоидное состояние. Образовавшийся коллоид проходит через фильтр и часть осадка теряется. Чтобы избежать этого явления, осадки промывают разбавленным раствором какого-либо электролита. Тогда удаляемые из осадка адсорбированные ионы заменяются ионами промывной жидкости, т.е. происходит обменная адсорбция. Пептизация осадка предотвращается. Практически для этой цели пользуются летучими кислотами, если они не растворяют осадок, или аммонийными солями.
Промывание растворами веществ, подавляющими гидролиз. Иногда осадки при промывании их чистой водой подвергаются гидролизу, и поэтому может повыситься растворимость осадка или гравиметрическая форма не будет определенной точной химической формулой. Поэтому промывание ведут промывной жидкостью, которая подавляет гидролиз осадка. Например.
MgNH4PO4 + H2O MgHPO4 + NH4OH
осадок продукты гидролиза
Этот осадок промывают разбавленным раствором аммиака, который подавляет гидролиз, смещая равновесие влево.
Промывание дистиллированной водой. Ее используют, когда не опасаются иметь потери от растворимости, не опасаются гидролиза или образования коллоидных растворов.
Температура промывной жидкости. Промывную жидкость лучше использовать горячей, так как горячие растворы фильтруются быстрее холодных. С повышением температуры уменьшается адсорбция. Однако, как правило, с увеличением температуры повышается растворимость осадка и возрастают потери осадка от растворимости. Поэтому, осадки, растворимость которых с увеличением температуры повышается, нужно промывать не горячей, а холодной промывной жидкостью.