- •Классификации в аналитической химии
- •Типы реакций, применяемых в аналитической химии
- •Ч а с т ь I. Качественный анализ
- •1. Термины и понятия в качественном анализе
- •2. Условия проведения реакций
- •Определение и регулирование рН в ходе анализа
- •3. Способы выполнения реакций
- •Реакции “сухим” способом
- •Реакции “мокрым” способом
- •Микрокристаллоскопический метод анализа
- •4. Методы определения качественного состава раствора
- •Дробный метод анализа.
- •Систематический метод анализа
- •5. Аналитические классификации ионов
- •6. Методы и техника разделения
- •Фильтрование
- •Центрифугирование
- •Осаждение ( седиментация)
- •Маскирование
- •5. Хроматографическое разделение
- •Экстракция
- •Электрохимические методы разделения
- •Флотация
- •Разделение и обнаружение газов
- •7. Реакции с участием осадков
- •Бескислотное растворение
- •Растворение карбонатов в ch3cooh
- •Почему в ходе систематического анализа по кислотно-основной схеме
- •Будет ли в этих условиях осаждаться хлорид свинца PbCl2?
- •Будет ли из этого раствора осаждаться сульфат свинца PbSo4 при добавлении 1 м раствора h2so4 ?
- •8. Комплексообразование в качественном анализе Растворение осадка в комплексообразующих реагентах
- •9. Реакции окисления-восстановления в качественном анализе
- •10. Качественный анализ минерала
- •Прямые методы анализа
- •Непрямые методы анализа
- •Аппаратура, химическая посуда, материалы
- •Подготовка образца к анализу
- •Выбор растворителя
- •Растворение в воде
- •Кислотное растворение
- •Растворение в разбавленной hCl
- •Растворение в концентрированной hCl
- •Растворение в азотной кислоте и смеси кислот
- •Бескислотное растворение
- •Методика обработки пробы соответствующим растворителем
- •Анализ силикатной породы
- •Анализ боксита методом сплавления
- •Анализ халькопирита CuFeS2
- •Анализ железной руды
- •Ч а с т ь II. Количественный анализ
- •1. Методы количественного анализа
- •Химические методы
- •Классические химические методы анализа
- •Требования к реакциям, которые составляют основу методов количественного анализа
- •Фиксирование точки эквивалентности
- •2. Титриметрия Классификация методов титриметрического анализа по типам химических реакций
- •Кислотно - основное титрование ( метод нейтрализации )
- •Способы титрования
- •Способ заместительного титрования
- •Составные части титриметрических методов
- •Титрант или рабочий раствор или вторичный стандарт
- •Первичный стандарт или установочное вещество
- •Расчеты в титриметрии
- •3. Метод нейтрализации или метод кислотно-основного титрования
- •Буферные растворы
- •Вычисление рН буферных растворов
- •Кривые кислотно - основного титрования
- •Титрование сильной кислоты сильным основанием
- •Титрование слабой кислоты сильным основанием.
- •4. Окислительно-восстановительное титрование ( Редоксиметрия )
- •Характеристика титранта
- •Потенциал в точке эквивалентности ( ет.Э. ).
- •Методы окислительно-восстановительного титрования
- •Индикаторы, применяемые в окислительно - восстановительном титровании
- •Факторы, изменяющие потенциал системы
- •Построение кривых окислительно-восстановительного титрования
- •Применение методов окислительно-восстановительного титрования
- •Перманганатометрия
- •Стандартизация титранта
- •Установочные вещества метода перманганатометрии
- •Стандартизация kMnO4 по щавелевой кислоте.
- •Применение метода перманганатометрии
- •Иодиметрическое титрование
- •Условия титрования
- •Типы титрантов в иодиметрии
- •Индикатор
- •Установочные вещества в иодиметрии
- •Применение иодиметрического титрования
- •5. Комплексонометрия Комплексонометрическое титрование
- •Индикаторы комплексонометрического титрования
- •Индикатор группы азосоединений
- •Способы комплексонометрического титрования
- •Установочные вещества для эдта
- •Применение комплексонометрии
- •Расчеты в комплексонометрии
- •Взятие точной навески вещества для количественного анализа
- •Осаждение определяемого компонента из раствора
- •Виды осадков
- •Виды соосаждения
- •Фильтрование осадков
- •Промывание осадков
- •Расчеты потерь осадка от его растворимости в промывной жидкости
- •Получение гравиметрической (весовой) формы
- •Требования к гравиметрической форме
- •Фактор пересчета или аналитический фактор
- •Точность гравиметрического анализа.
- •7. Кондуктометрическое титрование
- •Применение кондуктометрии
- •8. Потенциометрическое титрование
- •Применение потенциометрического титрования
- •9. Фотоколориметрия
- •Применение фотоколориметрии
- •10. Органические реагенты в аналитической химии
- •Механизм реакции с органическим реагентом
- •Дентатность лигандов
- •Маскирование мешающих ионов
- •Отделение мешающих ионов
- •Экстракционное отделение мешающих ионов
- •Растворимость хелатов
- •Окраска хелатов
- •Римма Константиновна Гридасова аналитическая химия
Расчеты в комплексонометрии
Первый способ
ЭДТА взаимодействует с катионом металла в молярном отношении как 1 : 1. В этом случае удобно для расчетов работать с молярными растворами. Тогда следует рассматривать молярную массу ЭДТА и молярную массу определяемого вещества.
Например. Для анализа использован 0,05 М раствор ЭДТА. В этом случае при определении количества магния для его вычисления следует брать в расчет молярную массу магния, а именно, 24 г/ моль. При вычислении массы оксида кальция следует брать молярную массу оксида кальция CaO, равную 56 г/ моль. При определении железа, следует брать 56 г/моль.
Например. Формула для расчета массы оксида кальция:
m(CaO) = C(ЭДТА) моль/л х V(ЭДТА) л x M(CaO)г/моль x V(колбы)л / Vл (СaO пипетки)
Второй способ
Учитывая, что в молекуле ЭДТА замещаются два атома водорода в карбоксильных группах, можно считать, что фактор эквивалентности будет равен ½ для ЭДТА и определяемого вещества. Тогда следует записать:
Мэ(1/2 ЭДТА) = ½М(ЭДТА) = 1/2Na2C10H14O8N2 2H2O = 372,2 / 2 = 186,15 г / моль
При определении соли цинка, например ZnSO4, молярная масса эквивалента будет равна половине молярной массы сульфата цинка:
Мэ(ZnSO4) = 1/2M(ZnSO4) = 161/2 = 80,5 г/ моль
При определении алюминия в соли алюминия молярная масса эквивалента алюминия Al будет равна половине (1/2) молярной массы алюминия:
Мэ(1/2Al) = 1/2M(Al) = 27/2 = 13,5 г / моль.
При вычислении количества оксида кальция по второму способу используем формулу:
m(CaO) = C(1/2ЭДТА)xV(ЭДТА)xM(1/2CaO)xV(колбы) / V(CaO пипетки)
6. Г Р А В И М Е Т Р И Я
Гравиметрический ( весовой ) метод количественного анализа основан на измерении массы ( веса) малорастворимого вещества, образовавшегося в результате химической реакции. Измерение массы осадка проводится путем взвешивания на аналитических весах. Взвешивание - это одна из главных операций этого метода.
Гравиметрический анализ - один из давно известных , хорошо изученных методов анализа. Однако, этот метод имеет ряд недостатков - большие затраты труда и времени на выполнение анализа, а также трудности при определении малых количеств веществ.
В настоящее время гравиметрический анализ стараются заменить другими современными методами, но тем не менее его используют.
Наиболее распространенные методы гравиметрического анализа основаны на выделении определяемого компонента в осадок, т.е. в виде малорастворимого соединения, которое можно отделить от раствора фильтрованием.
Этапы в гравиметрическом методе анализа:
Взятие точной навески вещества ( минерала, сложного материала...)
Перевод (растворение ) твердой навески в растворимое состояние тем или иным способом.
Осаждение определяемого компонента в виде малорастворимого соединения, которое выделяют из раствора.
Фильтрование.
Промывание
Высушивание ( и | или прокаливание )
Охлаждение.
Взвешивание на аналитических весах.
Вычисление количества определяемого компонента по массе взвешенного вещества
Рассмотрим некоторые этапы гравиметрического метода анализа.
