
- •Классификации в аналитической химии
- •Типы реакций, применяемых в аналитической химии
- •Ч а с т ь I. Качественный анализ
- •1. Термины и понятия в качественном анализе
- •2. Условия проведения реакций
- •Определение и регулирование рН в ходе анализа
- •3. Способы выполнения реакций
- •Реакции “сухим” способом
- •Реакции “мокрым” способом
- •Микрокристаллоскопический метод анализа
- •4. Методы определения качественного состава раствора
- •Дробный метод анализа.
- •Систематический метод анализа
- •5. Аналитические классификации ионов
- •6. Методы и техника разделения
- •Фильтрование
- •Центрифугирование
- •Осаждение ( седиментация)
- •Маскирование
- •5. Хроматографическое разделение
- •Экстракция
- •Электрохимические методы разделения
- •Флотация
- •Разделение и обнаружение газов
- •7. Реакции с участием осадков
- •Бескислотное растворение
- •Растворение карбонатов в ch3cooh
- •Почему в ходе систематического анализа по кислотно-основной схеме
- •Будет ли в этих условиях осаждаться хлорид свинца PbCl2?
- •Будет ли из этого раствора осаждаться сульфат свинца PbSo4 при добавлении 1 м раствора h2so4 ?
- •8. Комплексообразование в качественном анализе Растворение осадка в комплексообразующих реагентах
- •9. Реакции окисления-восстановления в качественном анализе
- •10. Качественный анализ минерала
- •Прямые методы анализа
- •Непрямые методы анализа
- •Аппаратура, химическая посуда, материалы
- •Подготовка образца к анализу
- •Выбор растворителя
- •Растворение в воде
- •Кислотное растворение
- •Растворение в разбавленной hCl
- •Растворение в концентрированной hCl
- •Растворение в азотной кислоте и смеси кислот
- •Бескислотное растворение
- •Методика обработки пробы соответствующим растворителем
- •Анализ силикатной породы
- •Анализ боксита методом сплавления
- •Анализ халькопирита CuFeS2
- •Анализ железной руды
- •Ч а с т ь II. Количественный анализ
- •1. Методы количественного анализа
- •Химические методы
- •Классические химические методы анализа
- •Требования к реакциям, которые составляют основу методов количественного анализа
- •Фиксирование точки эквивалентности
- •2. Титриметрия Классификация методов титриметрического анализа по типам химических реакций
- •Кислотно - основное титрование ( метод нейтрализации )
- •Способы титрования
- •Способ заместительного титрования
- •Составные части титриметрических методов
- •Титрант или рабочий раствор или вторичный стандарт
- •Первичный стандарт или установочное вещество
- •Расчеты в титриметрии
- •3. Метод нейтрализации или метод кислотно-основного титрования
- •Буферные растворы
- •Вычисление рН буферных растворов
- •Кривые кислотно - основного титрования
- •Титрование сильной кислоты сильным основанием
- •Титрование слабой кислоты сильным основанием.
- •4. Окислительно-восстановительное титрование ( Редоксиметрия )
- •Характеристика титранта
- •Потенциал в точке эквивалентности ( ет.Э. ).
- •Методы окислительно-восстановительного титрования
- •Индикаторы, применяемые в окислительно - восстановительном титровании
- •Факторы, изменяющие потенциал системы
- •Построение кривых окислительно-восстановительного титрования
- •Применение методов окислительно-восстановительного титрования
- •Перманганатометрия
- •Стандартизация титранта
- •Установочные вещества метода перманганатометрии
- •Стандартизация kMnO4 по щавелевой кислоте.
- •Применение метода перманганатометрии
- •Иодиметрическое титрование
- •Условия титрования
- •Типы титрантов в иодиметрии
- •Индикатор
- •Установочные вещества в иодиметрии
- •Применение иодиметрического титрования
- •5. Комплексонометрия Комплексонометрическое титрование
- •Индикаторы комплексонометрического титрования
- •Индикатор группы азосоединений
- •Способы комплексонометрического титрования
- •Установочные вещества для эдта
- •Применение комплексонометрии
- •Расчеты в комплексонометрии
- •Взятие точной навески вещества для количественного анализа
- •Осаждение определяемого компонента из раствора
- •Виды осадков
- •Виды соосаждения
- •Фильтрование осадков
- •Промывание осадков
- •Расчеты потерь осадка от его растворимости в промывной жидкости
- •Получение гравиметрической (весовой) формы
- •Требования к гравиметрической форме
- •Фактор пересчета или аналитический фактор
- •Точность гравиметрического анализа.
- •7. Кондуктометрическое титрование
- •Применение кондуктометрии
- •8. Потенциометрическое титрование
- •Применение потенциометрического титрования
- •9. Фотоколориметрия
- •Применение фотоколориметрии
- •10. Органические реагенты в аналитической химии
- •Механизм реакции с органическим реагентом
- •Дентатность лигандов
- •Маскирование мешающих ионов
- •Отделение мешающих ионов
- •Экстракционное отделение мешающих ионов
- •Растворимость хелатов
- •Окраска хелатов
- •Римма Константиновна Гридасова аналитическая химия
Фиксирование точки эквивалентности
Безиндикаторный способ, если окрашенный реагент в процессе реакции изменяет свою окраску.
Например.
MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4 H2O
розовый бесцветный
Индикаторный способ. В нем используются вещества ( индикаторы ), которые претерпевают различные изменения при титровании: изменение окраски, выпадение в осадок и т.д., и тем самым позволяют фиксировать точку эквивалентности.
Инструментальный.
2. Титриметрия Классификация методов титриметрического анализа по типам химических реакций
Кислотно - основное титрование ( метод нейтрализации )
Например.
HCl + NaOH = NaCl + H2O
сильная сильное соль
кислота основание
индикатор
HCl + NH4OH = NH4Cl + H2O
слабое соль
основание
титрант определяемый
компонент
Окислительно - восстановительное титрование
Например.
2 KMnO4 + 10 FeSO4 + 8 H2SO4 = 2 MnSO4 + 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8 H2O
окислитель восстановитель кислая среда
титрант определяемое
вещество
Комплексонометрическое титрование
Например.
индикатор
Na2C10H14O8N2 + MgSO4 = Na2C10H12O8N2Mg + H2SO4
Трилон Б определяемое аммиачный комплексное
титрант вещество буфер соединение
Осадительное титрование
Например.
индикатор
AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3
титрант определяемое
вещество
Например. В методе Мора индикатор - K2CrO4, который в конце титрования с избытком Ag+ дает коричнево-красный осадок Ag2CrO4.
Способы титрования
Способ прямого титрования
К раствору определяемого компонента добавляют небольшими порциями ( по каплям ) титрант до точки эквивалентности.
Способ прямого реверсионного титрования: к точному объему титранта, находящегося в конической колбе, добавляют небольшими порциями ( по каплям ) раствор определяемого вещества из бюретки.
2. Способ обратного титрования или титрование по остатку
При этом используют два титранта с известными точными концентрациями. В коническую колбу к раствору определяемого вещества добавляют в избыточном количестве точный объем первого титранта V1 с точной концентрацией С1. Так как первый титрант добавлен в избытке, то часть его вступает в реакцию с определяемым веществом, а непрореагировавшая часть первого титранта остается в растворе и ее оттитровывают вторым титрантом и на это расходуется объем V2 второго титранта с концентрацией С2.
Если концентрации титрантов равны между собой ( С1 = С 2 ), то количество раствора первого титранта V, пошедшего на реакцию с определяемым компонентом, определяют по разности между добавленным V1 и оттитрованным V2 объемом:
V1 - V2 = V
Если концентрации титрантов не равны, то вычисляют количество моль эквивалентов (n) первого титранта, которое вступило в реакцию с определяемым веществом , по разности между количеством моль эквивалентов первого титранта C1V1 и количеством моль эквивалента второго титранта C2V2 :
n = С1V1 - C2V2
Способ обратного титрования применяют, когда нет подходящего индикатора или когда основная реакция протекает не очень быстро.
Например. Определение количества хлорида натрия NaCl.
К раствору NaCl добавляют избыточный объем первого титранта AgNO3. Часть этого титранта вступает в реакцию с определяемым веществом по уравнению
AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3
Титрант 1 белый
избыток
Остаток титранта 1 (AgNO3), не вступившего в реакцию с NaCl, далее титруется вторым титрантом NH4SCN.
AgNO3 + NH4SCN = AgSCN + NH4NO3
Титрант 1 Титрант 2 красно-бурый
остаток