Рефрактометрическии метод

Этим методом контролируют содержание сахара в напитках (чае, кофе е сахаром, кофе и какао с молоком), сладких блюдах (киселях плодово-ягодных, молочных, муссах плодово-ягодных, желе, самбуках), в бисквите и песочных лепешках, в некоторых кремах (отделочных полуфабрикатах). Принцип метода и техника работы с рефрактометром описаны на с. 67. Ниже приводится описание подготовки объектов к исследованию.

Ре а к т и в ы. 1. 12%-ный раствор уксусной кислоты. 2. 7 %-ный раствор серно-кислой меди. 3. 1 моль/дм³ раствор гидроокиси натрия. 4. 15 %-ный раствор железисто-синеродистого калия. 5. 30 %-ный раствор сернокислого цинка.

Аппаратура, материалы. Рефрактометры; термостат (см. с. 68); мерные цилиндры вместимостью 10, 25, 50 см³ , мерная колба вместимостью 100 см³ коническая колба вместимостью 100…150 см³ пробирка вместимостью 20 см³ химический стакан вместимостью 50 см³.

Техника работы. Чай или кофе черный с сахаром. Напитки (объем 20.25 см³) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют по 1,5 см³ 15%- ного раствора железисто-синеродистого калия и 30 %- ного раствора серно-кислого цинка, доводят содержимое колбы до метки, перемешивают, дают жидкости отстояться, фильтруют в сухую колбу и рефрактометрируют (см. с. 68). Записывают коэффициент преломления. По шкале рефрактометра определяют содержание сухих веществ, а по табл. 1 приложения З находят коэффициент преломления.

Массовую долю сахарозы (Х, %) рассчитывают по формуле :

где а — показатель преломления испытуемого раствора; где б — показатель преломления дистиллирован ной воды (при 20^о С равен 1,3329); К – коэффициент пересчета показателя преломления на массовую долю сахара в исследуемом растворе; 10 000 – множитель, введенный для того, чтобы разность (а-б) была целым числом. Коэффициент К определяют экспериментально по результатам исследования контрольного образца, приготовленного из сырья, отобранного одновременно с исследуемым образцом. Контрольный напиток готовят в кол-ве трех порций. Коэффициент К рассчитывают по формуле:

где С – массовая доля сахара в напитке, %.

Результаты рассчитывают с точностью до 0,1 % и сравнивают с минимально допустимым результатом.

Кофе с цельным молоком или сгущенным молоком, какао с цельным молоком. Напиток (10...15 см³) переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют шесть-семь капель 12 %-ной уксусной кислоты (рН 5 — проверяют универсальным индикатором) до выпадения крупных хлопьев белка. Раствор фильтруют в сухую колбу и рефрактометрируют. Массовую долю сахарозы (Х, %) рассчитывают по формуле (3.28).

Сладкие блюда. Навеска проб для исследования приведены в табл. 3.6.

Таблица 3.6.

Масса навески сладких блюд для определения сахара

Сладкие блюда	Навески, г
Мусс и желе плодово-ягодные, желе молочное	30
Самбук	15
Кисели плодово-ягодные, кисели плодово-ягодные из концентрата, кисель молочный, кремы	25

Навески желе плодово-ягодного, самбука переносят небольшим количеством воды (Около 50 см³) с температурой 50…55 °С в мерную колбу вместимостью 100 см³, затем раствор охлаждают, колбу доливают водой до метки и содержимое ее перемешивают. Навески желе молочного, муссов из плодово-ягодного пюре и с манной крупой переносят 40 см³ теплой воды в мерную колбу вместимостью 100 см³, затем раствор осветляют, для чего к нему добавляют 10 см³ 7 %-ного раствора серно-кислой меди в 4 см³ 1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия. Эквивалентное соотношение этих растворов должно быть установлено титрованием (см. с. 155). Если жидкость над осадком будет мутной, количество осадителей увеличивают, сохраняя их соотношение. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают жидкости отстояться 10… 15 мин, фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу, а затем рефрактометрируют.

Количество сахарозы рассчитывают по формуле (3.28).

Бисквит и песочная лепешка. В пробирку берут 2 г пробы с точностью до 0,01 г, прибавляют пипеткой 10 см³ дистиллированной воды с температурой 20 °С. Пробирку закрывают пробкой, энергично встряхивают, а затем ставят на 8 мин в водяную баню (65…70 °). Пробирку периодически встряхивают. содержимое пробирки охлаждают до 20 °С и фильтруют через складчатый фильтр. Первые две капли отбрасывают, последующие одну-две капли наносят на призму рефрактометра, снимают показания в по табл. 3.7 находят массовую долю сахарозы (Х, %) к массе продукта, а затем пересчитывают на сухое вещество по формуле:

где а — массовая доля сахарозы в исследуемом изделии, %; W — влажность изделия, %. Кремы «Шарлот», «Новый», шоколадный «Шарлот». В химический стаканчик вместимостью 50 см³ берут навеску 5 0,01 г крема, добавляют 20 г дистиллированной воды (60...70 °), хорошо перемешивают 1 мин, жидкость фильтруют и рефрактометрируют.

Массовую долю сухих веществ (Х, %) рассчитывают по формуле:

где а — отсчет по шкале рефрактометра, %; m_о— масса раствора с навеской, г; m — масса навески кре- ма, г.

Центральной санитарно-пищевой лабораторией Главного управления общественного питания Ленгорисполкома экспериментально установлено содержание сухих веществ (в %) для кремов: «Шарлотт» №59 и шоколадного «Шарлотт» №67—40, «Нового» №61—46,6.

В связи с тем что в раствор, кроме сахаров, переходят другие вещества, расчет содержания сахара производят по формуле:

где К — коэффициент пересчета сухих веществ на сахарозу, равный для кремов: «Шарлот» — 0,91, шоколад- НЫЙ «Шарлот» —0,84, «Новый» — 1,13.

Повидло (начинка для пирожков). К навеске массой 5...10 г добавляют равное количество дистиллирован ной воды и около 4 г промытого прокаленного песка. Смесь быстро растирают пестиком и, чтобы влага не испарялась, немедленно отжимают через марлю жидкость, отбрасывают две-три капли, а последую щие две наносят на призму рефрактометра. Массовую долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по формуле:

где а — показания рефрактометра по шкале содержания сухих веществ с учетом поправки на температуру.